【求助】DSC和TG图谱是不是误差很大

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标题:【求助】DSC和TG图谱是不是误差很大

蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

DSC和TG图谱是不是误差很大，此样品熔点277（分解），TG图从245度左右就开始失重，而DSC图276度才开始吸热。另外熔化DSC是278左右，TG在275左右有个小失重。是不是误差很大啊，这样的图谱是否符合评审要求呢？

QQ爱[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

应为样品在245度就开始发生熔融分解，DSC图谱看不大清楚，但也显示出在250度以后样品就出现了吸热现象。这样也是解释的通的。

双子座[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

谱图可以点击打开后放大，能看清楚。TG图在245度就开始有明显失重，但DSC图在245--265都没有很明显的吸热，从265度以后才能比较明显的看出来。这个误差能说得通么？难道失重检测灵敏一些？开始有失重后，吸热还检测不出？

QQ爱[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

在升温的过程中，除了分解和熔化的吸热，没有发生其他的晶型转化等焓变过程。

谢谢

青青草[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

如果产品恰好是稳定晶形，在升温过程又如何发生转化不能确定产品无多晶形。

蓝色雨梦[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

谢谢tinybayonet，您说的对，从图谱肯定是不能说明这个物质无多晶型。我这个物质是无多晶型报道，我们没有对晶型进行研究，只在申报资料里面提到无多晶型报道。

aaby[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我做这个实验的目的是，一个品种CDE补充通知：“建议提供热分析资料，为此化合物无多晶型报道提供依据”。

aaby[使用道具]
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发表于 2015-1-30 12:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我的理解：要证明一个化合物无多晶型，要做的工作远远多于仅提供热分析资料。再加上这个品种是一进口原料药，在国外已经使用了很多年。所以，我认为我们提供热分析图谱，这个图谱符合此化合物无多晶型即可。即此化合物无多晶型，那么我们可以得到这样的热分析图谱。没有要求我们提供充分且必要条件