小中大石膏含水量的测定，吸附水是55-60℃，结晶水是220-225℃(最高可至400摄氏度，形成不溶性硬石膏)，而亚硫酸钙分解温度是650℃。如果样品中单体硫含量可忽略的话，也许还是有办法可做。
前处理选择熔融制样，样品220-225℃干燥测定含水量；熔融制样后样片称重，减量为熔剂减量+石膏含水量+SO2损量之和，熔剂减量通过相同熔融条件处理空白即可获得，含水量已测，即可得SO2损量，以之计算亚硫酸钙含量，再以熔片法结果中氧化钙或三氧化硫含量计算硫酸钙含量。
以上方法较为理想化，不甚严谨。
再补充一下，今天忙了些别的实验，石膏粉末压片分析的话，应该是不行的，Ca/S应该会出现向表面扩散的效应，强度越测越高。
