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标题:【求助】用DPV方法测试需要先富集然后再溶出吗

zouyou[使用道具]
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【求助】用DPV方法测试需要先富集然后再溶出吗

最近做酚类物质的检测,用CV测,能有很好的氧化还原峰,用DPV方法测试,该怎么设置条件?还是发生的杨欢还原反应吗?另,见文献上提到accumulation time,需要先富集然后再溶出吗?
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p1900[使用道具]
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【回复】

把电位大致放在CV出峰的地方试试吧,然后看实际测得在调整范围,不过估计会差比较多的
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rrra6[使用道具]
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【回复】

差分脉冲伏安法只能扫描一段,氧化或者还原,范围可以和循环伏安一样。电位增量也就是扫面速度。
富集时间在控制中的溶出法那里设置,一般你要是想要金属的氧化峰明显些,就在负电位富集,然后扫描氧化段,会比不富集的时候氧化峰明显很多。:hand:
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zouyou[使用道具]
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【回复】

想问一下,如果检测酚类物质需要设置富集电位和时间吗?那么富集电位该怎么设置?是根据循环伏安图中的峰电电位来设置吗?
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今生如此[使用道具]
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【回复】

是把富集电位设置为循环伏安出峰的电位试下吗?那应该是杨华峰还是还原峰的电位呢?
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【回复】

不是设置在出峰电位,比如我你想要那段氧化段,你就要在比氧化峰出峰位置更负的电位去富集。
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yuanyuan[使用道具]
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【回复】

差分脉冲伏安法(DPV)只能扫描一段,氧化或者还原,范围可以和循环伏安一样。电位增量也就是扫描速率。
富集电位也就在氧化或者还原峰位子时候的电位,富集时间在出峰时候的时间,一般你要是想要物质的氧化峰明显些,就在负电位富集,然后扫描氧化段,会比不富集的时候氧化峰明显很多
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兔子[使用道具]
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【回复】

用DPV方法测试,该怎么设置条件?
你用DPV来测试酚类物质,应该是阴极溶出伏安法。要分别设置沉积条件、扫描条件。
扫描条件就是差分脉冲伏安法里面的各参数设置,根据你的实验条件来,当然可以通过实验来确定最佳条件。
沉积条件是指富集电位和富集时间的设定,富集电位就是你CV图里面的氧化或者还原电位。要先把control→stripping model模式打开,然后设置参数。
还是发生的氧化还原反应吗?
还会发生氧化还原反应的,只是富集过程和扫描过程分别发生氧化反应或者还原反应。我知道沉积金属离子时富集过程发生的是还原反应,扫描过程发生氧化反应,但是出来的图中有扫描图,没有沉积过程的图。
见文献上提到accumulation time,需要先富集然后再溶出吗?
对,是要先富集,再溶出。拿金属离子的富集来说,富集就是将待测金属离子换怨念成金属单质沉积在工作电极表面,沉积过程结束后有一段休止期,即静止时间,让金属单质在工作电极表面均匀分布,随后才会进行扫描溶出过程,也就伴随着电流的测试过程。
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jishiben[使用道具]
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【回复】

1.你的静止时间太短了,一般是60s、120s、180s。。。。。休止期主要目的是让沉积在电极上的金属均匀分布,你看看书上,解释很详细。
2.扫描速度不能太大,太大会产生放电电流,你后面溶出电流肯定不知道金属离子溶出时的电流,还有双电层的放电电流,扫描速度最大不能超过1V/s。
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