仪器:AA320N
原子吸收
已使用一年半,主要测镀金液中的金
昨天发现雾化室内有一层褐色的垢,就拆下来清洗了下,是用牙刷沾着稀盐酸刷的,洗完之后装上测试,回归线线性很好R=0.999。但是测我自己用氰化亚金钾(含金68.3%)配制的标液时相差很大(我们在每天测金前先吸用氰化亚金钾配的标液,虽不是100%准确但是不会差太大),清洗之前6.3g/l的测试值就是6.3,清洗之后只有5.3左右,刚开始是怀疑是稀释时没有加盐酸(仪器刚买回来时出现过测试值偏小问题,原因是稀释时没有加盐酸,不过之前用的耶拿那台测金稀释从没加过盐酸,结果也是很准确的,原因到现在也没搞清楚),再确认确实是用盐酸稀释后怀疑市售标液可能受污染,重新开一瓶新的建曲线,测试结果还是这样,两瓶标样同浓度的吸光度相同,也排除标液受污染的问题。开氘灯和不开氘灯都试了,结果没什么变化。
为何测市售标准液准确性很好,测氰化亚金钾就偏小那么多?
请各位帮小弟分析下问题所在,谢谢!