X射线多晶体衍射（XRD）

各位朋友好！ 目前制备纳米晶体，在X粉末衍射结果分析方面出了点小问题，肯定大家帮忙分析。
本人药学专业，对于X射线衍射很少涉及，故求助大家，先谢谢各位了！

说明：

1） 药物为半水合物。

2）   制作了5个样品的X射线衍射图谱。

分别为：  1原料药固体粉末

2辅料固体粉末（两组分A、B）

3原料药高压均质冻干粉末

4处方高压均质冻干粉末

5处方物理混合固体粉末（含药处方组成和比例）

其中，2、3、4、5加有冻干保护剂甘露醇，甘露醇是在高压均质制备样品结束后才添加的， 未参与高压均质过程。

结果如图：







原料药经文献比对，和文献一致， 原料药高压均质和处方高压均质结果一致，却和原料药不一致， 辅料和处方混合物个人认为峰形一致，只是强度不一致。

疑问：

1原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）峰形一样，说明处方因素对于高压均质法制备纳米晶体的晶型没影响？



2原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）一样，和原料药固体粉末（1）不一样，说明物相有变化，那么说明晶型改变了么？需要如何证明？



3本计划再补充做下单纯辅料高压均质后的X射线衍射以及两辅料分别得X射线衍射，排除处方因素或者确定是处方干扰，需要么？



4准备做DSC，判断熔点是否变化，但是话又说回来，熔点变化也不能说明物质的分子结构变了，可能是同一物质由于晶型改变导致的，但是我怎么样正反证明呢？



5由于药物是半水化物，考虑是否是因为在高压均质过程中，是否脱水了，造成的峰形改变？



6测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。



7不会查询X射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。



8想问：处方中辅料A在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X射线衍射谱图的影响。

1.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）峰形一样，说明处方因素对于高压均质法制备纳米晶体的晶型没影响？
   答：可以这么认为。

2.原料药高压均质（3）和处方高压均质（4）一样，和原料药固体粉末（1）不一样，说明物相有变化，那么说明晶型改变了么？需要如何证明？
   答：有几种可能：一，晶型改变；二，生成了新的物相。
方法：1，可以尝试指标化谱图；2，元素分析，红外，质谱等等把物相确定。
3 本计划再补充做下单纯辅料高压均质后的X 射线衍射以及两辅料分别得X 射线衍射，排除处方因素或者确定是处方干扰，需要么？
    答：可以尝试做一下，排除一些因素。毕竟我们需要透过现象看本质。

4 准备做DSC，判断熔点是否变化，但是话又说回来，熔点变化也不能说明物质的分子结构变了，可能是同一物质由于晶型改变导致的，但是我怎么样正反证明呢？
  答：建议做一下，可以为5号问题做铺垫，一则，判断几种化合物的结晶水，到底存在否。二来，可以看看熔点变化，给予更多的判断依据。
5 由于药物是半水化物，考虑是否是因为在高压均质过程中，是否脱水了，造成的峰形改变？
  答：高压均质过程，会不会脱去结晶水，不是很清楚。但是从你给的几个谱图中看到，有变化，可能有这个现象。做个热重分析，计算结晶水的含量，是否可行。
6 测定药物含量，由于是高压均质法，有药物损失，进液相，无杂峰，仅一主峰，说明无降解峰。
  答：与标样对过了？
7 不会查询X 射线衍射卡片库，而且估计这样的有机合成药物没有对应标准谱图。
   答，去查一下，不要估计。google就可以了。有没有你类似的化合物报导。
8 看到之前帖子，想问：参考文献后，处方中辅料A 在15°，20°有强吸收峰，想问对于这样的两辅料存在情况下，对于测定的X 射线衍射谱图的影响。
  答：不是很理解！