小中大【转载】【原创】浅谈重金属分析之一
由于更换了工作单位，前段时间因为扩项等原因比较忙，一直没怎么上论坛。常常看到有刚接触食品重金属分析的同志们问一些诸如“重金属分析怎么做，好不好做，应该注意什么等等”一两句话解释不清的问题，想想自己刚接触重金属分析时的一片茫然，结合自己这两年做重金属的些许经验，写上一篇给小白同志们的扫盲贴。由于自己水平有限，难免错误疏漏，希望不要贻笑大方才好，也欢迎各位大牛批评指正。
食品中重金属分析，常常又被成为元素分析，主要是指砷铅镉铬汞等常见有害元素测定以及钾钠钙镁铁锰铜锌等大量元素，另外还有诸如镍、硼、锑、铊等非常规检测项目。相较于食品检验中的其他项目一般分析目标物为分子（部分阴离子检测除外），重金属分析的特点在于其着眼点在元素本身，具体到分析中一般是金属离子。而这个特点也使其前处理方式、分析方式甚至分析中注意事项都与其他检测项目有明显区别。
重金属分析难度大，很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知，金属元素在地壳中本身就广泛存在，甚至可以说无处不在，不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高，铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患，但对于食品中基本是ppm的限量，ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以，食品重金属分析中要注意每一个细节：纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等，其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。
1、水
水是测定过程中使用最多，也是测定时重金属离子的存在介质，如果水体受到污染或达不到要求，分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机，和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因，蒸馏水现在用的较少，笔者接触也较少，不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求；去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等，水源及纯水机没有问题的情况下，做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够，当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水，电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶，不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放，一方面广口容器容易落入灰尘，其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果，而且定容时也不方便。
2、容器、量器
这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品，优点价格便宜，种类多样，涮洗方便，刻度清晰不易模糊等等，可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限，PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等，PTFE最常用的是坩埚、消解罐，在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响，而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题，总的来说塑料器具干扰物相对较小，背景值常常较低，另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品，但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF，而玻璃是不耐HF的，缺点是种类少，涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大，而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊，扔也不是留也不是，纠结的说，泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌，好吧最重要的可能还是在价格，劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是)，但质量不能保证(主要指金属元素浸出)，贵的舍不得买，咱舍得买领导也常常不批，尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起，不过PTFE材质的寿命倒没的说，就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说，量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧，没收好处费)。选择了合适的器具，其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了，用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min，流水洗涮2次，二级水洗涮3次，20%-50%硝酸浸泡，最少过夜吧，用前二级水洗涮3次，晾晾就可以了。另外还有几点：比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的，酸泡久了容易开或断，重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液，我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿，只是用这一批次的器皿，这样盖即使混掉也不会造成大的影响，不知道版友们有没有什么更好的办法；另外酸缸的酸要注意更换，时间长了重金属浓度可能过高影响结果，可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度，过高的时候就可以更换了，酸缸的酸没必要用太好的，一般的分析纯就够了，酸缸最好加盖放在通风橱中，不然整个实验室都是雾蒙蒙的，酸雾哦，会伤皮肤的噻，女同志要尤其注意哦；
3、试剂
这个可能是最纠结的部分了，市面上试剂厂家众多，质量参差不齐，价格也不尽相同，选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等，其中硝酸最为常用，质量也最为重要，这个要选择靠谱的厂家，选择合适的级别，一般最少优级纯。
其他的环境条件也很重要，尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。
