小中大3 结果与讨论
3.1 中期稳定性试验
对A4号低合金钢SUS进行了为期5天的中期稳定性试验。每天分析3次,每次连续测量8个点。试验中测量了很多元素,但仅选用C、Ni、Si、Cr、S、Cu 6个元素进行统计,这些元素总的平均相对标准偏差(RSD)为1.8%。
对铬-镍钢也进行为期5天的中期稳定性试验。为了生产优质铬-镍钢,不仅要控制痕量元素的含量,而且要精确控制高含量元素。试验材料是SUSRH-30铬-镍钢,测量次数与低合金钢相同。在试验期间仪器未作漂移校正或标定。结果表明Ni、Cr、Mo 3种高含量元素总的平均相对标准偏差(RSD)是0.42%。
3.2 长期稳定性试验
试样为铬-镍钢,试验期间仪器不作漂移校正。每天分析2次,每次测量5个点。C、Si、Mn、Cu、Nb测量值是在为期一个月内的变化数据。低于1000×10-6的杂质元素最大相对标准偏差(RSD)为2.0%,而高于2%的合金元素最大相对标准偏差(RSD)为0.1%。
试验结果表明,对于试样中含量较高的Cr、Ni合金元素,虽然仪器有一些漂移,但在一个月的生产周期中,长期稳定性仍然是十分突出的。
试样长期精度(26天)与短期精度(5分钟,即重复测量5次)比较,几乎每个元素的长期再现性都在短期精度的2倍范围内。长期的RSD最低至0.255%,短期的RSD最低至0.15%。
3.3 波长漂移长期稳定性试验
在ARL公司应用研究实验室的一台仪器上进行了为期1年的波长漂移稳定性试验,对几个主要元素每天进行波长位置的测量。笔者考察了3961A铝线在11个月内的稳定性,虽然有一些变化,但稳定性漂移曲线的斜率为0.007pm(即0.007×10-12m)/日。
在另一台近4年未作重大改进的仪器上,定期记录了几种元素的波长漂移情况。试验结果为,平均波长漂移(在3年多时间内)曲线斜率为0.3pm/月,或小于0.01pm/日。在同一台仪器上,进行了9个月的不间断试验,结果为273nm铁线漂移曲线斜率仅为0.005pm/日。
4 结 论
(1)ARL直读光谱仪的短期精度,相对标准偏差(RSD)最高达0.5%,对许多元素基本都在0.1~0.2%之间。
(2)5~30天仪器中、长期稳定性(再现性)一般在相应短期稳定性(精度)的2倍范围内。
(3)通过为期3年的测量表明,仪器波长漂移<0.01pm/日。
(4)分析高准确性要求对仪器要进行标定。ARL直读光谱仪的设计大大减少了漂移,因此可连续几周不作漂移校正,仍能进行准确的分析。
(5)由于仪器不需经常进行标定,每天可节约大量的标定时间和试剂。
综上所述,ARL直读光谱仪的长期稳定性是相当突出的,可带来较好的经济效益。■