色谱峰拖尾选什么色谱柱合适？

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标题:[未解决]色谱峰拖尾选什么色谱柱合适？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

panda3713[使用道具]
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发表于 2011-1-2 09:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我现在做的中药含测，对照品是盐酸巴马亭，拖尾严重，流动相换了很多都没用。现在想换个柱子，请教各位什么柱子比较合适呢？大家帮帮忙，衷心感谢啊！

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miracle 2011-1-2 10:42 可用分 +2 鼓励发帖交流！新年快乐！

小蹄子[使用道具]
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发表于 2011-1-2 10:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 panda3713 的帖子

用反相离子对色谱法。C18柱，流动相中添加0.003~0.01mol/l的离子对试剂（如辛基磺酸钠、十二烷基磺酸钠之类），并调节至一定pH以利于新的离子对的生成。

网上查到了有关文献的色谱条件，仅供参考：cuturl('http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgyyyx200401012.aspx')
色谱条件:
色谱柱:Shim-Pack VP-ODS,
流动相:乙腈-1%磷酸水溶液(含1%三乙胺和0.3%的十二烷基磺酸钠)(40:60);
检测波长:350 nm;
柱温:40℃;
流速:1.0 mL·min-1

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miracle 2011-1-2 10:41 可用分 +3 谢谢您提供帮助解答！新年、元旦双节快乐！ ...
miracle 2011-1-2 10:41 专家分 +3 谢谢您提供帮助解答！新年、元旦双节快乐！ ...

LUMGR[使用道具]
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发表于 2011-1-2 14:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

查药典，这个需要安照药典中规定的方法检测

hewen0925[使用道具]
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发表于 2011-1-2 14:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 panda3713 于 2011-1-2 09:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我现在做的中药含测，对照品是盐酸巴马亭，拖尾严重，流动相换了很多都没用。现在想换个柱子，请教各位什么柱子比较合适呢？大家帮帮忙，衷心感谢啊！ ...

巴马亭是一个生物碱，一般柱子对碱性化合物是有点拖尾
LZ可以看看图谱吗？

trymybestchy[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你都用了什么流动相？

换根最佳PH偏酸的柱子，应该会好点的

yinge[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

药典上是否有其质量标准？若有标准的，先依照标准。

BridgetJones[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子做其他样品没问题吗？

kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-1-2 18:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 panda3713 的帖子

一般我们用的都是C18柱，但中药植物中成分多，很容易出现拖尾，特别是生物碱的成分，这种情况有几种方法：一是你说的换柱子，换为氨基柱或是氰基柱，可以减少j碱性成分的拖尾，二是在流动相中加入少量酸，三氟醋酸等，抑制成分的解离，使色谱峰收缩。做中药分析的确很费色谱柱!三是，提高点流速，升高一些柱温，这些都有助于色谱峰型改善。

qushaosol[使用道具]
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发表于 2011-1-3 10:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有可能是柱子不合适，可以更换适合碱性化合物分析的柱子，会有所改善的

小蹄子[使用道具]
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发表于 2011-1-6 17:57 资料个人空间短消息加为好友

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