混标样品中有一个物质突然在色谱图上出现两条峰

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标题:[未解决]混标样品中有一个物质突然在色谱图上出现两条峰

[未解决]本主题悬赏可用分 10

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-3 17:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位大侠，我的混标样品中有一个物质突然在色谱图上出现两条峰，上次做还好好的，不知是什么原因，因为柱温箱坏了，温度很低，会是低温下同分异构体的分离造成的？
我一直用PH=3的甲酸水和乙腈梯度洗脱，这个PH是在柱子承受范围内的，可是[长期用是否对柱子不好？应该怎么调整才更好些呢？
下面是我前一次做的7种混标的标准品的图，出峰时间延后了一分多钟。其中的第一个峰是这次有问题的峰。

[ 本帖最后由 sugar-tang 于 2011-1-4 10:38 编辑 ]

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2011-1-4 10:35

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miracle 2011-1-3 18:46 可用分 +2 积极发帖讨论，鼓励一下！
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utek[使用道具]
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发表于 2011-1-3 22:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

能把上次的图谱发一个上来对比一下吗，混标溶液是新配制的吗？

绿茵ssein[使用道具]
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发表于 2011-1-3 22:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该温度没这么大的影响

feiteng666[使用道具]
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发表于 2011-1-3 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 sugar-tang 于 2011-1-3 17:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位大侠，我的混标样品中有一个物质突然在色谱图上出现两条峰，上次做还好好的，不知是什么原因，因为柱温箱坏了，温度很低，会是低温下同分异构体的分离造成的吗？

6828 ...

您分析什么样品呢？正常的工作条件如何？其他的组分都正常么？如果其他的组分都正常，可能不是柱子问题。

feiteng666[使用道具]
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发表于 2011-1-3 22:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 绿茵ssein 于 2011-1-3 22:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
应该温度没这么大的影响

关键要看分析什么物质。

fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-1-4 07:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 sugar-tang 的帖子

先要排除标品是否变质，如果标品没问题，就是柱的问题了！有保护柱就换个保护柱。
你说的同分异构情况即使有，也应该是标准溶液变质造成的，纯的标准物如果存在除手性异构外的其他异构，是很容易被色谱柱分开的，无法作为标准。

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-4 09:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 feiteng666 的帖子

我分析的是类黄酮，这个出现分叉的是野黄芩苷

uytdo[使用道具]
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发表于 2011-1-4 09:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

除了峰形还有什么参数变化？可能是柱子筛板堵了，好好冲冲看！

haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-1-4 09:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

温度有可能影响，另外楼主说的温度很低是什么意思？非常低的话，比如<15度对仪器的会有不利影响的。

sugar-tang[使用道具]
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发表于 2011-1-4 10:40 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 haohaorenjia 于 2011-1-4 09:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
温度有可能影响，另外楼主说的温度很低是什么意思？非常低的话，比如

温度在15-17度之间，因为屋里的空调坏了，暖气也不热

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