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标题:【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

c86v[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论帖】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

标签：进样口  检测器  气相色谱

气相色谱的温度设定是个关键问题，对检测结果有很大影响，那么，进样口和检测器的温度该如何设定？有没有些规律或者原则可循？请大家踊跃发言！
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yueban-1147[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

以下内容仅供参考。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
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yueban-1147[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我帮2楼补充一点，就是进样口也不能过高，不能高到让样品分解的程度
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panda王[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。
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avi317[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也来现下丑，
1、一般来说，进样口的温度要高于物质沸点，但进样口和（柱子）不能有物质分化（很多沸点高于或近400℃的物质照样能在低于其沸点的气化室被汽化或者能被检测出来，关键是合适的参数）就像有人说的，色谱是一门实践的科学；
2、理论上来说，改变柱温对峰面积无影响，但是会改变峰形和峰宽。同3楼，需找较合理的点来平衡柱温和分离度；
3、检测器温度一般高于进样口20℃`30℃，FID温度至少大于100℃。
4、开机升温顺序：检测器，进样口，柱温，柱温箱升温应在前2者温度大于柱温箱预设温度时设置。都不要超过额定的最高温度。
希望别贻笑大方了，呵呵。
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kuohao17[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
具体的话要看分析什么样品吧
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glass[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 kuohao17 于 2015-2-10 17:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体的话要看分析什么样品吧

说的对。温度的设置取决于所分析的样品。
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发表于 2015-2-10 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我原来经验，柱温是根据样品分析来设定。在这基础上进样系统温度高于柱温50度，检测器温度基本与进样温度象似。检测器的温度要视检测器而定，如果是TCD检测器，检测器温度就比柱温高20到30度。
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douding66[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个需要自己摸索的吧，经验比较重要。
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dior[使用道具]
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发表于 2015-2-10 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。

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问：1）检测低沸点的物质，检测器温度需要200℃以上吗？
        2）为什么顶空进样时，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃？假如样品沸点较低，例：环氧乙烷10度，且用顶空进样，那么进样口温度依然需要设置为250℃？
另有几点疑问：
1）柱温需要大于样品的沸点温度吗？如果小于样品沸点温度，气化了的样品会在色谱柱中冷凝吗？
2）进样口温度与检测器温度设定有什么原则？
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