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标题:[未解决]求助：气相色谱法测定反式脂肪酸，不出峰，怎么办？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ruby1224[使用道具]
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发表于 2011-1-4 21:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求助：气相色谱法测定反式脂肪酸，不出峰，怎么办？

向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法
我用的是PE Clarus500 气相，色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)
设定条件为（依据：SN/T1945-2007）  
程序升温：160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min
载气：高纯氮气（标准中标注为 氦气）  流速：0.5ml/min
进样口：250℃  分流比30:1
检测器：260℃
依照上述条件，结果出现的问题是：不出峰，连溶剂峰都没有。
诚心向大家请教，请问问题出在哪里呢？请大家帮我分析！
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  • miracle   2011-1-4 22:54  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流！欢迎常来！ ...
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ruby1224[使用道具]
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发表于 2011-1-5 00:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
自己先顶一下~~
希望大家帮忙分析啊！
多谢了！
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kong0908[使用道具]
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发表于 2011-1-5 09:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进其他溶剂--例如乙醇或正己烷，看看有没有峰，另外更改分流比，改为不分流看看有没有溶剂峰。
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健康千万家[使用道具]
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发表于 2011-1-5 09:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，请问基线有多高？溶剂都不出峰，仪器哪里就问题，例如毛细管柱和检测器或进样口的连接有无问题，有无漏气，检测器的气体是否正常等。
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jeirf3uwd[使用道具]
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发表于 2011-1-5 09:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很可能有漏气了，仔细查查吧。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-1-5 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
查查是否漏气，火点着了没
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-1-5 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是选的柱子类型不对！
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2011-1-5 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那这样的仪器设置参数 走其他样品 有峰没有啊  别不会是 信号仪器的线没接好吧
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ruby1224[使用道具]
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发表于 2011-1-5 15:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 kong0908 于 2011-1-5 09:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进其他溶剂--例如乙醇或正己烷，看看有没有峰，另外更改分流比，改为不分流看看有没有溶剂峰。

我进了正己烷，分流比改了10:1，仍然没有正常的溶剂峰。反而8min左右，出现了一个类似于液相的向下的负峰，峰很小，但出现了，很奇怪！
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-1-5 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 wangwei8857 于 2011-1-5 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那这样的仪器设置参数 走其他样品 有峰没有啊  别不会是 信号仪器的线没接好吧

没有溶剂峰估计是样品没有进去检测器，或者如你所说线没接好。
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