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标题:【求助】同一進樣量, 峰面積差異很大的原因?

mimili_901[使用道具]
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发表于 2015-2-11 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】同一進樣量, 峰面積差異很大的原因?

近日在做氣相的時候發現重現性很低，同一進樣量(1uL)進樣5次，峰面積相差10倍也有，什至溶劑峰是超載至出現平頂峰。
所測的樣品都是很一般的薄荷腦，樟腦之類。從前都沒有這個問題發生
公司用的是AGILENT 7820GC, FID
大概會是什麼問題?
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xueyouzhang[使用道具]
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发表于 2015-2-11 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品浓度是多大？分流？信号值呢？
样品前处理和以前一样不？
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toy[使用道具]
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发表于 2015-2-11 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
薄荷腦，樟腦用溶剂溶解测定时，有时候很容易残留在注射器，要及时清洗，浓度也不要太高。
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vera+[使用道具]
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发表于 2015-2-11 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品浓度是多少啊？
有弄干净不？
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mogu[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果分析方法条件一直是这样，现在出现问题，那么可以看看是不是仪器灵敏度的问题
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mimili_901[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
謝謝大家的回應
其實所有條件都跟之前沒兩樣，都用了1年多這問題還是第一次出現
圖譜我想辦法弄上來，就圖譜所見，連溶劑鋒都變大了很多倍
雖然關於樣品濃度我覺得還是可以減低一點
但出現近10倍的變化應該不會是關於殘留或者是靈敏度問題吧?
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先做一个全面的检查，衬管，进样隔垫，分流平板，色谱柱，是不是都干净而且安装好，假如这些都没有问题，样品是不是很均一稳定？做气相的一般都不采用外标法，而是采用内标法，减少实验误差
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是自动进样还是手动进样。如果是自动进样，看一下针是不是干净；手动进样的话，是不是同一个人？
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whitesheep[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接用标液连续进几次看看。
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IAM007[使用道具]
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发表于 2015-2-11 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我有一次也遇到这样的问题：做样的时候突然发现峰高降低了，和前一天比低了差不多三倍，就开始查原因，老化柱子，清洗进样口等等，无效。后来我分析了下，响应值降低无外乎两个原因：一是进样量减少，二是检测器问题。检查进样口，没有漏气，而且又刚清洗过，难道会是柱子问题？截掉柱头，就截了2CM，开机，进样，好了！可能是初始温度较低，有些物质凝结在柱头，也可能是些颗粒物堵在柱头了。幸好不是检测器原因，因为我的是ECD，出问题就很难搞了。
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