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标题:【讨论帖】【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

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发表于 2015-2-12 09:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论帖】【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

标签：吹扫捕集  捕集阱  分析柱  解吸  脱附

之前发了一个关于吹扫捕集仪的帖子，发现很多人对这个还很陌生，特别做一期吹扫捕集仪的技术参数解读，让大家都对它有一个认识。
吹扫捕集属于气相萃取范畴，通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成，为减少吸附效应，阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃，用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时，可把吸附剂管置于冷阱中，冷柱头与六通阀连接，在吸附剂管加热脱附时，该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头，对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。
吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡，吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡，将VOC从溶液中吹扫出来；顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上，理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积；当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时，表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱，与此同时，GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程，对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成，所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多，检测限达到1μg数量级，是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下：①取一定量的样品加入到吹扫瓶中；②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气，以一定流量通人吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；④打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；⑤加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进人分析柱；⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量，指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困，简而言之，即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示，捕集管长5～30cm、直径约0.6cm，吸附剂质量在1.0g左右。


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发表于 2015-2-12 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
列举部分仪器的个别参数，仅供参考：
技术参数：
　 　 　 　 　 　
循环时间：≤15分钟，包括吹扫、解析、烘焙和冷却全过程 　 　 　
捕集阱加热：温控范围：室温-350℃，捕集阱加热速率≥850℃/min 　 　 　
捕集阱冷却：捕集温度由250℃冷却至室温，时间＜90秒 　 　 　 　
U型冷凝扩展腔：采用专利U型捕集阱技术，提供极佳的波谱峰型 　 　 　
可有效去除捕集阱98％以上的水汽，且极性化合物不受影响 　 　 　
捕集阱尺寸：美国EPA规定的标准尺寸：不锈钢材质0.123”±0.002（外径）*12”（长）*0.010（壁厚） 　 　 　
采样管路：采用Siltek新一代硅钢管线、PEEK管线及接口；60”硅钢管线温控范围：室温-300℃ 　 　 　
底座加热器温控范围：室温-100℃ 　 　 　 　
最大采样浓度：1PPM。若为高浓度样品，推荐使用HT3顶空自动进样器预检测 　 　 　
色谱柱兼容性：内径：0.18-0.75mm。推荐使用内径20m*0.18mm Fast Volatiles色谱柱 　 　 　
电磁阀控制:：24V直流马达驱动的6通电磁阀，控温范围：室温-300℃ 　 　 　
玻璃吹扫管：标准配置：5ml吹扫管；可选配25ml吹扫管，5ml或25ml进样针 　 　 　
样品加热器：可选配件，适用于5ml或25ml U型玻璃吹扫管，温控范围：室温-100℃ 　 　 　
质量流量控制：在吹扫、干吹和烘焙模式下，流量控制范围：5-500ml/min 　 　 　
电子电压监测：具有泄漏自检和过压监测功能 　 　 　 　
GC接口：提供各类商用品牌GC接口（如Agilent,Varian,Finnigan,PE,Shimadzu等 　 　 　
软件安装要求：VOC Teklink软件运行于Windows XP操作系统及其以上版本，通过RS-232接口或者TCP/IP进行数据连接
尺寸与重量（H*W*D）： 50.2*20.3*47cm；14.5kg
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发表于 2015-2-12 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请您来解析：
1、核心的技术参数是哪些？
2、如何验证仪器参数？你是如何来验证仪器好坏的？
3、仪器的控制和连接需注意哪些问题？比如自动进样接口、软件控制自动化等等
4、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同？
5、谈谈你使用吹扫捕集仪的经验和维护
欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！
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发表于 2015-2-12 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吹扫捕集当然主要技术参数就是吹扫和捕集了。吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。今年在用吹扫捕集时，发现重现性不是太好，最后是安捷伦的工程师上门修好的。软件有时也会联不上，一次是因为主机上的电池电量不足，还有一次是电脑与主机不有对接上，重启电脑后就好的。
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发表于 2015-2-12 09:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yysr238 于 2015-2-12 09:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
吹扫捕集当然主要技术参数就是吹扫和捕集了。吹扫的时间和温度，捕集的时间和温度都很重要。今年在用吹扫捕集时，发现重现性不是太好，最后是安捷伦的工程师上门修好的。软件有时也会联不上，一次是因为主机上的电池电量不足 ...

你是单独的软件控制，还是就是色谱工作站同时控制？
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 小中大
吹扫捕集没有用过，我想咨询一下，如果我需要购买一套这样的装置，应该怎么样定仪器参数？价格如何？
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发表于 2015-2-12 09:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用过CDS的吹扫捕集配备岛津QP-2010Ultra的组合，重复性与稳定性我觉得是最为重要的，重复性是分析的最基本条件，稳定性是能够长时间使用的基本保障。影响重复性的因素很多，表达能力有限，就不一一列举了。
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发表于 2015-2-12 09:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道那位能不能分享一下捕集吹扫的具体资料和应用案例的实际效果？我们要分析1ppb左右的气体成分如一氧化碳、二氧化碳、甲烷等
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发表于 2015-2-12 09:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 prettygirl@ 于 2015-2-12 09:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不知道那位能不能分享一下捕集吹扫的具体资料和应用案例的实际效果？我们要分析1ppb左右的气体成分如一氧化碳、二氧化碳、甲烷等

吹扫－捕集是做固体或液体中的挥发性成分的，不能做气体样品，气体样品用热脱附（也叫热解吸），它没有“吹扫”功能。
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发表于 2015-2-12 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你家用的吹扫是什么型号的？我的也有时会出现联机不上。
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