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标题:[未解决]气质联用 溶剂聚焦 名词解释相关讨论!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
swn_nyve_vb[使用道具]
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气质联用 溶剂聚焦 名词解释相关讨论!

各位,最近我在学习的过程中接触到“溶剂聚焦”这个概念,书上对其的解释是:“样品在柱头部分或全部冷凝以后,溶剂开始挥发,与溶剂挥发接近的组分就会在未挥发的溶剂中,从而产生很窄的初始谱带。这就是溶剂聚焦,也叫做溶剂效应。”
看到这里我有点糊涂。谈谈我的理解和让我糊涂的地方,麻烦大家帮我解释解释。
我们知道样品在柱头冷凝后,冷凝的液体样品与固定相发生相互作用并在载气的吹扫下移动,从而在一定的长度上分布。初始柱温越低,移动的越慢,从而样品组分会聚集在一个很窄的谱带中,这是我们所知道的固定相聚焦。
而对于溶剂聚焦来说,冷凝的液体样品与固定相发生相互作用并在载气的吹扫下移动的同时,溶剂开始挥发,未挥发的溶剂越来越少(糊涂处:此时溶剂是不是以液膜的方式附在固定相上?那么此时就是假设与溶剂沸点接近的样品大部分都存在于溶剂中而不是固定相中,是这样吗?)样品的浓度越来越大(糊涂处:是不是就可以理解为溶剂的减少使得溶剂在固定相上分布的长度变窄,从而使样品的初始谱带变窄。
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 swn_nyve_vb 的帖子

溶剂要在色谱柱头冷凝成液体。然后涂在柱头上,成为第二固定相液膜。第二固定相的形成,本身增加了膜厚,在样品超载的情况下有助于减小峰宽。样品在第二固定相上有良好的K值,可以增加出峰时间差。这2者都有助于提高分离度R。

既然用它做溶剂,那么他必然对样品组分有很好的溶解性,也就是说,有着一个很大的分配系数K值。根据速度方程,同样的K值绝对差异δK,K越大分离效果越好。所以这个溶剂形成的液膜、第二固定相,具有良好的分离效果。色谱系统因此比不形成液膜的时候具有更好的分离效果。这,就是溶剂聚焦。

综上,楼主的理解完全正确。
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chongwenmen[使用道具]
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看的好复杂啊,我对溶剂聚焦的理解就是:初始温度低于溶剂的沸点10到20度,这样的话汽化的了溶剂就会重新冷凝下来,相当于是大家同时站在了一个起跑线上了,开始升温的时候,由于溶剂的沸点一般要低于样品的沸点,所以这些重新集中在一起的溶剂就会汽化,在一个范围向前移动,而不是很扩散的,这样出来的溶剂峰不会很宽,起到了聚焦的作用
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wyznanhang[使用道具]
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也可以这样,样品在柱头冷凝下来,增加了膜厚,对保留值小的溶剂类组分的分离比较有利
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liuzhikunwq[使用道具]
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存在于溶剂中而不是固定相?不一定吧,应该两者都存在吧。
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thereyoube[使用道具]
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有时候是两者都存在,例如固定相聚焦,溶剂聚焦,甚至热聚焦等相互存在。
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