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标题:【求助】程序升温每次都在固定位置出峰，...

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发表于 2015-2-12 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】程序升温每次都在固定位置出峰，...

如题，程序升温快结束时每每在同一位置出峰
开机第一针或者过夜后第一针，都有，而且非常高
溶剂是丙酮，柱子DB-1701


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2015-2-12 17:26
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发表于 2015-2-12 17:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
继续进样，会缩小，但是或多或少都有点


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发表于 2015-2-12 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
以前也有这样的问题 柱子cp-sil 9cb


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发表于 2015-2-12 17:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你指的是20.565min和13.674min处的峰？可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧？将程序升温的尾端温度再调高一点（比如200-250度，但不得超过柱子最高使用温度），保持时间再长一点，若消失，那么应该是累积，必须调整升温曲线。
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发表于 2015-2-12 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前面这一段基线下降是怎么搞出来的？！
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发表于 2015-2-12 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wawa 于 2015-2-12 17:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你指的是20.565min和13.674min处的峰？可能是柱流失或高沸点杂质的累积吧？将程序升温的尾端温度再调高一点（比如200-250度，但不得超过柱子最高使用温度），保持时间再长一点，若消失，那么应该是累积，必须调整升温曲线。 ...

1701柱柱温最高达到250度，保持约10分钟，而且不论标准样品还是普通样品都在此位置出峰，我也一直怀疑是柱流失，但是老化柱子后有时会好一些，有时还是原样。
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发表于 2015-2-12 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lixi559 于 2015-2-12 17:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
前面这一段基线下降是怎么搞出来的？！

前面那个凹吗，PFPD检测器所有谱图都是那样的，它会重新点火
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发表于 2015-2-12 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是检测器接毛细柱的适配器或石墨压环污染了，不接毛细柱，死堵堵上检测器入口，开尾吹，走相同的升温程序，若该位置仍然出峰（可能峰更大），考虑是适配器或石墨压环污染了，高温老化或更换
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发表于 2015-2-12 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怀疑进样口污染。
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发表于 2015-2-12 17:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那平常做样时，会有这个“峰”吗？
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