小中大对照品跟样品的进样量是一样的,且都是按照药典规定去做的,想说明的是,环氧乙烷对照品之前是用安瓿装的,后来嫌取样麻烦,便将其用小瓶子分装,再置于冰箱极冻层储存,它的保存温度是2至8度,这样有影响吗?
环氧乙烷对照品沸点10.7度,极其容易挥发,还得将其稀释,样品是加了热水之后就密封的。由于是限度检查,样品跟对照品的浓度是有差别的,所要求的是样品峰面积小于对照峰面积,但现在的难题是样品峰面积竟大过对照的十倍。进样的体积是一致的。
顶空进样,GC Agilent7820A全自动的,出峰时间大概是3分多钟。