原子荧光植物油中总砷的测定砷的含量太低 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]原子荧光植物油中总砷的测定砷的含量太低

[未解决]本主题悬赏可用分 1

notrjhn[使用道具]
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发表于 2011-1-17 11:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

原子荧光植物油中总砷的测定砷的含量太低

最近在用原子荧光做植物油中总砷的测定.称取0.5g样品,加5ml硝酸后,100℃预消解2小时后,微波消解,消解完后120℃赶酸2小时,赶酸完后定容至 25ml.摇匀后取5ml加浓盐酸1ml,5%硫脲和维C2ml,用高纯水定容至10ml.但是植物油中砷的含量太低,用原子荧光仪测定是样品的浓度基本都是0.是不是定容的体积太大了?如果定容体积变小,那么第二步加浓盐酸和硫脲维C的量有什么要求吗?

NVIDIA[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

定容体积小了，相当于浓缩了
但是酸的浓度和维C的浓度你可以保持不变
就是说在原有的基础上适量减少

考研吧[使用道具]
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发表于 2011-1-18 13:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

只要能使样品中的高价砷完全还原就可以了，加多了亦属浪费。

dragon5[使用道具]
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发表于 2011-1-19 11:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

保证溶液中硫脲的含量在1%就可以了

有哪位高手知道为什么样品消解后样品荧光值会小于空白

popshengu[使用道具]
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发表于 2011-1-19 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

小很多吗？还是差不多少呀？

amerigo6[使用道具]
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发表于 2011-1-20 09:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

样品小于空白的原因可能是样品中砷含量太低，几乎和空白测试一样，所以会出现负值。

smmdcryctc[使用道具]
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发表于 2011-1-20 11:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

硫脲和抗坏血酸的量保证样品预还原即可，标准中的基本都有点过量，盐酸是保持酸性介质，10%左右即可。