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标题:[未解决]如何测定浑浊水样中的六价铬

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
tao123sy[使用道具]
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发表于 2011-1-17 14:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

如何测定浑浊水样中的六价铬

]    用二苯碳酰二肼分光光度法测定清洁水，如地下水时，可以做得很准，但地表水一般都稍微有点浑浊和黄绿色，加入显色剂后并不显示紫红色，但测定吸光度时，值却很大，这应该是浊度和色度的影响了，针对这种情况，有什么方便快捷的处理方法吗？
     采用氢氧化锌混凝法预处理和不加显色剂浊度的吸光度扣除法，效果都不太好，从平行和加标来看，精密度都不高，各位大侠有什么好的建议吗？

       谢谢各位的回复。
       我是从事水环境监测的，工作要求快速准确大批量的检测地表水中的六价铬含量，所以希望尽快找到原因，和方便快捷的处理方法。
        目前如果水样不预处理直接加显色剂进行比色的话，一般的地表水吸光度能达到0.020-0.050左右，特别浑浊的水样吸光度甚至可以达到0.2-0.3左右。如果加入氢氧化锌混凝沉淀再用滤纸过滤的话，部分吸光度能降低到0.010左右（即最终结果小于检出限），但仍有部分较为浑浊的水样吸光度并不降低，过滤后并没有降低其浊度。并且经此预处理后平行水样的相对偏差较高，加标回收率也不太理想，在80%左右。
        看到有论文上说氢氧化锌胶体溶液具有吸附作用，可能会吸附六价铬金属离子，从而造成这种情况，也不知对不对。
       所以目前的判读是水样浊度影响吸光度的检测，但是处理浊度的方法又不太理想，不知这个判读对不对，会不会还有其他原因，以及更好的解决方法呢？



[ 本帖最后由 tao123sy 于 2011-1-18 13:05 编辑 ]
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2011-1-17 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品先酸化煮沸后测定也许有改善。

不好意思

我没说明白，是用酸化煮沸的水来做空白。

[ 本帖最后由 bing0421gs 于 2011-1-18 10:06 编辑 ]
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发表于 2011-1-17 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 tao123sy 的帖子

1、尝试过一下微孔滤膜（色谱中过滤流动相的那种）
2、过C18柱进行有机物的固相萃取
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
书上有介绍加NaOH和ZnOH共沉淀后过滤
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生活eesf[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 bing0421gs 于 2011-1-17 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
样品先酸化煮沸后测定也许有改善。

先酸化煮沸后测定

此方法对样本有破坏吗？
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xiongwei397[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不会显色剂的问题吧！
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bing0421gs[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 生活eesf 的帖子

不好意思

我没说明白，是用酸化煮沸的水来做空白。
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tao123sy[使用道具]
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发表于 2011-1-18 13:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 xiongwei397 的帖子

我觉得应该不是显色剂的问题。因为显色剂我换过好几个厂家的了，而且做标准样品和标线，以及洁净地下水时，标线相关系数可以达到0.9999，标准样品也很接近真值，只在做稍微浑浊的地表水时，才出现这种情况。
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tao123sy[使用道具]
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发表于 2011-1-18 13:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 unknow 于 2011-1-17 17:13 发表 http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif
1、尝试过一下微孔滤膜（色谱中过滤流动相的那种）
2、过C18柱进行有机物的固相萃取

1、用微孔滤膜的过滤效果应该会比滤纸好些，不过速度比较慢，费时，可以尝试一下比较看看
2、这个成本代价比较高
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wtz010[使用道具]
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发表于 2011-1-20 19:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果样品有色但不太深,可以另取一份水样,以2ML丙酮代替显色剂,其他步骤相同,水样测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后再计算!]

对浑浊和色度教深,一般都用锌盐沉淀分离法进行预处理!

还要用滤纸过滤!
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