液相色谱检查含量有问题

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标题:[未解决]液相色谱检查含量有问题

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发表于 2011-1-18 10:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

液相色谱检查中出现的问题，SPD-10A检测器，C18的柱子，检查中第一针含量高，第二针含量低一点，三针含量又低一点，不知道是什么问题，请大家提提意见

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-1-18 11:01 编辑 ]

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miracle 2011-1-18 10:59 可用分 +2 积极发帖交流！欢迎常来！
miracle 2011-1-18 10:59 专家分 +2 积极发帖交流！欢迎常来！

hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

色谱系统完全平衡后，同一份溶液连续进5针，计算一下精密度，检测的是什么物质，溶液的稳定性如何，可以用一份很稳定的溶液做一个精密度检查，以排除人为的因素。

ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主可以详细的说说你的条件，现暂时列几个原因：
1、是否每次进样量不准确
2、几次进样的洗脱程序是否一样，改变条件的话，峰面积会有所变化
3、流量是否一致，同2，不同的条件会有不同的结果
4、灯的能量是否减弱了

aasle[使用道具]
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发表于 2011-1-18 10:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

样品可能不稳定
你从色谱图上直接得到的是纯度
含量是外标货内标计算得到的值噢

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发表于 2011-1-18 12:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的进样器是20um的，多的液体都留出去了，做别的样子都没什么问题，现在搞了个新工艺的，测的事这样的，那应该是样品本身的问题了，该怎么解决啊，是不是要找对应的柱子才可以啊

shark423[使用道具]
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发表于 2011-1-18 13:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

SPD-10A
如果没有记错的话是岛津的紫外检测器吧？
含量低，可能是样品问题，放置过程中降解了。。。

woaifou[使用道具]
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发表于 2011-1-18 13:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

根据你的现象，初步建议你考虑一下样品的稳定性问题。诸如是否溶于流动相当中不稳定的问题...

eesa_dc_seein[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

您是如何定量的？看看色谱图对照如何？您分析什么样品？具体是使用什么分析条件？

suosuosky[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是被柱子吸附了？

hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得，首先可以用这根新柱子试试别的稳定的样品，排除是否是柱子的问题，如果不是柱子的问题，那么可能就是改变后的制备方法使得样品不稳定了，改制备方法吧

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=38920&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 液相色谱检查含量有问题

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