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标题:[未解决]求救含量测定方法学的考察

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
bryant2010[使用道具]
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发表于 2011-1-18 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

求救含量测定方法学的考察

大家好。我正在一个原料药的含量测定方法学的考察。请问这个加样回收率在多少比较好。还有精密度RSD是多少比较好，那个检测限怎么侧阿！烦请各位前辈多多指教！
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  • miracle   2011-1-18 11:37  可用分  +2   积极发帖讨论，加分鼓励！
  • miracle   2011-1-18 11:37  专家分  +2   积极发帖讨论，加分鼓励！
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2011-1-18 11:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加样回收率一般要求在95%～105%最好了，检测限一般要求信噪比为3±1，以Agilent液相为例，一般噪音为0.02，那么你的主峰高为0.04～0.08时的主物质浓度即为检测限，
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-1-18 12:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯度很高，直接溶解后测定的原料药方法学验证可以不做回收率试验，精密度RSD一般要求2%以内，方法学验证时最好能达到1%以下。检测限做仪器的检测限就好了，能达到使用要求，过程简单。
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semxuxu[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加标回收率根据你的加标浓度有不同的要求，给我看看你的浓度
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加样回收率一般设计80%、100%、120% 三个浓度，用回收率的结果计算，RSD在95%-105%比较好，当然要根据样品处理的过程了

那个检测限用吸收值的峰高和噪音的峰高比值来计算

找本分析书，里面都有说明的
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njyyyil[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
参考下药典附录关于方法学验证的资料，有规定的
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饮食男女[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们的加样回收率通常为95%~105%
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-1-19 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
RSD一般2.0吧!!
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发表于 2011-1-19 10:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要看你用什么方法测定的？液相还是紫外？RSD最大不超过5%。回收率也要看是怎么做的，如果是在处理样品前加入的标样，处理过程又比较复杂，那实际回收率能达到80%以上就不错了。关键还是看要求如何？做的过程如何，不好一概而论。如还有不清楚的可以继续聊聊。
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bryant2010[使用道具]
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发表于 2011-1-19 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

感谢词

感谢大家在这寒冷的冬天抽出时间来帮我解决困难，谢谢大家的热诚。
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