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标题:[未解决]请问饲料预混剂中的硫酸新霉素怎么鉴别?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 20  
海加尔山[使用道具]
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请问饲料预混剂中的硫酸新霉素怎么鉴别?

含量很低50ppm,还含有其他霉素抗敌素,样品又不多只有250g,有什么快速的鉴别方法吗?
本帖最近评分记录
  • miracle   2011-1-21 15:00  可用分  +2   鼓励发帖讨论!周末愉快!
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kong0908[使用道具]
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对于仪器分析来说,250克已经灰常多了
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QUOTE:
原帖由 海加尔山 于 2011-1-21 10:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
含量很低50ppm,还含有其他霉素抗敌素,样品又不多只有250g,有什么快速的鉴别方法吗?

快速的鉴别方法?想要多快呢?
硫酸新霉素鉴别,参见药典。
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海加尔山[使用道具]
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回复 #2 kong0908 的帖子

含量低,再多样都没用
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aasle[使用道具]
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请问楼主知道其他抗生素是什么药物吗?

目前好想有检测饲料的酶联免疫产品;

50ppm在残留领域还是很高的了





硫酸新霉素的结构式
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gamewang[使用道具]
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对,要看含量多少

是做化学成份分析吗?等离子体发射谱(ICP)?
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hewen0925[使用道具]
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硫酸新霉素在水中极易溶解,在乙醇、乙醚、丙酮或三氯甲烷中几乎不溶。            

【鉴别】
(1) 取样品约10mg,加水1ml 溶解后,加盐酸溶液(9→100) 2ml,在水浴中加热10分钟,加8 %氢氧化钠溶液2ml 与2 %乙酰丙酮水溶液1ml ,置水浴中加热5 分钟,冷却后,加对二甲氨基苯甲醛试液1ml ,即显樱桃红色。                  

(2) 取本品与新霉素标准品,分别加水制成每1ml中含20mg的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶H薄层
板(硅胶H1.5g用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml 调浆制板)上,以甲醇-醋酸
乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液(25:15:10:40) 为展开剂,展开,晾干,在110 ℃干燥20分钟,趁热喷以10%次氯酸钠溶液,将薄层板于通风处冷却片刻,再喷碘
化钾淀粉溶液(0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g),立即检视。供试品溶液
所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。  
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集492图)一致。

(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。                          

检查:  酸度  取本品,加水制成每1ml 中含0.1g的溶液,依法测定(附录

  Ⅵ H),pH值应为5.0 ~7.0 。                                                   

硫酸盐  取本品0.16g,精密称定,置碘量瓶中,加水100ml使溶解,用浓氨溶
液调节pH值至11后,精密加入氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定过程中pH值为11,滴定至紫色开始消褪,加入乙醇50ml,继续滴定至蓝紫色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液 (0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)。本品含硫酸盐按干燥品计算应为27.0%~31.0%。                        

新霉胺  取本品,加水溶解并定量制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶
液;另取新霉胺对照品,加水溶解并定量制成每1ml 中含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照鉴别(2)项下的薄层色谱法检查。供试品溶液所显的杂质斑点的颜色与对照品溶液的斑点的颜色比较,不得更深。

干燥失重  取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重
量不得过6.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣  不得过1.0 %(附录N)。                                    

【含量测定】  精密称取本品适量,加灭菌水溶解并定量制成每1ml 中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。
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chenxiaohu[使用道具]
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这么低的含量,要鉴别,恐怕很难。

若含量高了,还可以参照兽药典的做鉴别
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海加尔山[使用道具]
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谢谢大家的帮助!

我觉得这中已经混好后的料,而且放置了一段时间,又有其他霉素比如说金霉素,硫酸粘菌素,还有大量的辅料,很难鉴别。对于兽药典提到到鉴别只针对于单一的抗生素纯品,这种百万分之几十的含量,恐怕只有液质联用,看能不能搞清楚其成分?有其他霉素,生物方法肯定是行不通的了。什么叫酶免疫反应?icp测单一元素可以,但是这种化合物,恐怕不行。
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wang_xing11[使用道具]
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可以用下试剂盒
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