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钴酸锂—钴的测定—EDTA滴定法——cuturl('http://www.lilitech.cn/?dp-bbsthread-775.html')
钴酸锂—钴的测定—EDTA滴定法
1 范围
本方法适用于钴酸锂中质量分数20%~70%钴的测定。
2 原理
试料以盐酸溶解。以过量的EDTA标准溶液络合钴，在pH 5.5的酸度下用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，根据消耗氯化锌标准滴定溶液的量计算钴的质量分数。
3 试剂
3.1 盐酸，1+1。
3.2 EDTA标准溶液，0.05moL/L。
3.3 氯化锌标准溶液，0.02moL/L。
ZnCl2标准滴定溶液对Co的滴定系数的测定：
准确称取0.1000g金属钴（钴质量分数大于99.9％）于250mL锥形瓶中，用10mL硝酸（1+1）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入5mL盐酸（1+1），低温蒸干，此操作重复两次，以保证将硝酸驱赶干净，加2mL入盐酸（1+1），溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mL0.05moL/L EDTA溶液，以氨水（1+1）调节pH至刚果红试纸刚刚变红，加入10mL pH5.7缓冲溶液，用水稀释至100ml。加入少量二甲酚橙指示剂，以氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对 Co的滴定系数：
式中：k——单位体积氯化锌标准溶液对Co的滴定系数，g/mL；
m——金属钴的质量，g；
V——消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL。
3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液，pH 5.7：
称取100克醋酸钠于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，加入13mL6moL/L冰醋酸，混匀，用水稀释至500mL。
3.5 二甲酚橙指示剂：
称0.1g二甲酚橙，加100g氯化钾，研细混匀使用。
3.6 氨水，1+1。
3.7 硝酸，1+1。
4 操作步骤
4.1 试料量
称取约0.10g试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 测定
将试料置于250mL锥形瓶中，用5mL盐酸（1+1）溶解，加入25.00mL 0.05moL/L EDTA标准溶液，以氨水调节pH至刚果红试纸刚刚变红，加入10mL pH 5.7醋酸-醋酸钠缓冲溶液，用水稀释至100mL，加入少量二甲酚橙指示剂，以0.02moL/L氯化锌标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。
5 结果计算
按下式计算钴的含量，以质量分数表示：
式中：wCo——钴的质量分数，%；
V1——25mLEDTA标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积，mL；
V2——消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；
k——单位体积氯化锌标准溶液对Co的滴定系数，g/mL；
m——试料的质量，g。
6 允许差
两个测定值之间的差值应不大于表所列允许差
％
钴的质量分数允许差
20.00~30.000.20
>30.00~40.000.25
>40.00~50.000.30
>50.00~70.000.35
