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标题:[未解决]吡啶溶液与MSTFA做衍生化,样品好像不能被溶解?

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吡啶溶液与MSTFA做衍生化,样品好像不能被溶解?

气相色谱在用甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液与MSTFA做衍生化时,样品好像不能被溶解,老是会有一些细小的颗粒存在,这是什么原因啊?
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猴子[使用道具]
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回复 #1 Bevis2004 的帖子

可能是因为盐的极性比较大,甲氧胺盐酸盐在吡啶中的溶解度小吧,衍生结果怎么样,不行就做成碱再反应。
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iTIANMING[使用道具]
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那些细小的颗粒是不是盐?有个疑问,这个方法是标准吗?盐酸盐怎么衍生化呢?应该先用个强碱破坏一下再衍生化吧?
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Bevis2004[使用道具]
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说是保护羰基的作用,
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请把胺游离出来后再衍生!因为:
1 胺盐不溶于吡啶;
2 胺盐不能被MSTFA衍生。
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iTIANMING[使用道具]
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硅烷化是对带活泼氢的保护,一般是羟基,羧基之类的,羰基好像不行,除非是烯醇式
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看文献老是说硅烷化反应必须完全,要求硅烷化试剂过量,那怎么才知道得到的反应产物是不是完全呢?
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过量是没问题的,根据衍生化反应的摩尔比,硅烷化试剂都要过量的
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entd_jps[使用道具]
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硅烷化认真注意反应体系不能含有水分!!
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iTIANMING[使用道具]
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确实,硅烷化的体系要严格禁水
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