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标题:[未解决]原子吸收火焰法测量铅含量,样品吸收值基本上都负值

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
luxuanbu[使用道具]
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原子吸收火焰法测量铅含量,样品吸收值基本上都负值

求助各位高手:
       小女子初接触原子吸收
      我公司是做化妆品的,昨天按照书上的方法消解完样品后(用硝酸和高氯酸消解),用火焰法测量铅含量,采用的是氘灯扣背景。刚开始做标准曲线时还蛮正常的,曲线线性也不错。但是后来再测加标回收样时就出问题了。无论是加标样还是普通样品吸收值基本上都是负值,背景值倒是比较高的正值,请问出现这种现象的原因是什么,该怎么解决啊?
      现在项目比较急,我也想早点回家过年,求各位高手解答,小女子感激不尽。
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猴子[使用道具]
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回复 #1 luxuanbu 的帖子

1、检查试剂是否存在污染。
2、所测样品的基体干扰很严重,扣除背景后导致结果为负。需对样品进行合理前处理
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sseia42[使用道具]
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详细叙述下你的标准曲线浓度范围、样品加标浓度等基本信息,最好能上传检测数据
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luxuanbu[使用道具]
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标准曲线配置浓度为:0.5mg/l、1mg/l、2mg/l、4mg/l、6mg/l,加标的浓度是2mg/l。具体的数据的话由于在公司的电脑,暂时没办法给出来诶
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特化教授[使用道具]
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那是因为样品实际含量远远小于检出范围而已,如果你想要检出实际含量,则加大取样量!!

国际索曼论坛2011分子吸收光谱分析高级研修班
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sseia42[使用道具]
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也就是说你的标曲做得不错,样品本底和加标都是负值吗

你的样品消化液是否澄清,有无沉淀或悬浮物?
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bhnchnuo[使用道具]
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是不是称样量太小了呀
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luxuanbu[使用道具]
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是的。吸收值全部为负值,背景值很大

消化液是澄清的,无沉淀和悬浮物的。


称样量是按照《化妆品卫生规范》上的要求称的,不过以前送过外检,我们公司的化妆品的铅含量测出来都比较小,基本上大多数都是测不出来的。不知道有没有什么方法可以降低背景值的哦
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sseia42[使用道具]
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如果你的加标浓度没计算错的话,可以用标准加入法测定

化妆品中铅含量一般不高,具体看类别
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luxuanbu[使用道具]
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恩,谢谢。我先试试换标准加入法。请问一下有没有什么方法可以降低背景值的啊
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