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标题:[未解决]DSC只有一个熔点，为何存在两个相差较远的熔融峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ice[使用道具]
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发表于 2011-1-24 16:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

DSC只有一个熔点，为何存在两个相差较远的熔融峰

最近在做一个有机小分子DSC分析时遇到个棘手问题：取其从溶剂中缓慢挥发得到结晶样（非常规则透明而且单晶衍射也能符合结构），从25-140度升温（分解温度在250以上），却发现78和110度两个面积接近的熔融峰，开始以为可能是晶型转变了，但在显微镜下测熔点时发现部分在80度左右熔融，部分在110度熔融，难道结晶样中本来就有2种晶型？但我取得基本符合单晶条件的样，透明规则，实在不解，麻烦大家了非常感谢。
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发表于 2011-1-24 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是纯度不够？
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真善美[使用道具]
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发表于 2011-1-24 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做个XRD看看是否是两种晶型,如果不是,是否考虑是结晶完善程度不同造成的.
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发表于 2011-1-24 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 学者 于 2011-1-24 16:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是纯度不够？

纯度肯定够，我晚上在熔点仪的显微镜下观察，用的单晶样发现是表面开始熔融（80度），然后整体部分在110度熔融，您看是不是就是因为表面和内部这个差异导致的？非常感谢
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发表于 2011-1-24 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是通过对比前后晶体透明度及荧光颜色（微小差别，但肯定是有差距的），开始晶体比较透明而后在80度就发现表面混浊，在紫外灯下就没那么透明了，是不是表面分子所受到力弱些更容易液化？
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发表于 2011-1-24 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知这种单晶有多大多厚,因为大的晶体就有表面先熔的可能.这种情况在结晶相对困难的高分子材料中更明显.
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发表于 2011-1-24 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有个猜测;会不会是液晶分子？但我这个是有机小分子，四苯基乙烯类对位烷氧丁基取代，请问各位高手有可能么？
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ice[使用道具]
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发表于 2011-1-24 16:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用粒径小的粉末也做过DSC同样也是两个熔融峰（80和110），而且我用的单晶不是很大，长度2mm，厚度0.5mm左右,问题感觉比较难啊。
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nini[使用道具]
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发表于 2011-1-24 16:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果研成粉末，在显微镜下看应该是随着熔融透明度升高，你的单晶熔融后会流动吗？
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nini[使用道具]
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 小中大
还有80度会不会是异构体的共熔点？
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