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标题:[未解决]同一样品相同检测方法和检测器 柱子出峰时间在变

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
qiuyf-2007[使用道具]
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发表于 2011-1-27 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

同一样品相同检测方法和检测器 柱子出峰时间在变

各位老师
我们的实验室就要进行资质认证了，可最近突然发现同一样品，相同的检测方法和检测器、柱子而出峰时间在变，今天同一样品连续走5针，出峰时间逐步变化和原来的标准时间比，变小的幅度从10%-6%，面积从4变化到8.真的急死人了，希望各位发表意见。谢谢了
对了，我是安捷伧6890.NPD检测器。柱子是HP-5
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-1-27 19:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请检查仪器的流量准确度，还有就是更换色谱柱了！
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2011-1-28 14:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测定的什么样品？ 保留时间分别是多少？载气控制模式是？峰型如何？
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qiuyf-2007[使用道具]
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发表于 2011-1-28 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有机磷农药。敌敌畏，保留时间是4.6左右。峰型可以和以前没有变化。载气是：进样口压力忘了，但线速度是2.1。不分流进样。载气为氮气。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-1-28 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
气相色谱仪载气选择的是什么模式：恒流还是恒压。是不是载气压力有所波动。
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fqdfi32[使用道具]
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发表于 2011-1-28 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
峰面积不重复可能是样品没混合均匀，还有可能进样时分流过大。
保留时间不重复考虑流速和温度
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qiuyf-2007[使用道具]
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发表于 2011-2-1 16:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同仁们！我进的是标样。农残检测，是不分流模式。恒流2.1的流量。我想还是污染吧！快过年了，也不让人安生。今天我清洗进样针、寸管、换垫、切柱子。然后再高温烧。正在进行这些程序，不知最后结果呢
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-2-1 16:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的问题和我前几天遇到的有点类似，不过我的是瓦里安的，我的仪器在什么都没改变的情况下，也是保留时间，一点一点的漂移，后来把平衡时间由原来的0.5分钟改为2分钟了，你不妨试一试，也许能得到解决。我怎么感觉咱们是一个单位的呢，呵呵。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-2-1 16:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么色谱柱，什么分析条件？

应该和你的样品有关，最好进标样看看
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nowait1983[使用道具]
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发表于 2011-2-1 16:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为还是柱子污染了

把柱子老化一下是不是会有效果！
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