液相色谱

向各位高手请教
事情的经过时这样的
2011年1月18日，岛津液相，流动相是甲醇：20m mol/L 磷酸二氢钾溶液（22:78），在跑样的过程中突然断电，（没有关仪器），几分钟后突然来电又断电，（此时，关闭仪器）。于是去找工程部，工程部说只能供应30分钟，于是抓紧时间用5%甲醇洗脱30分钟（此时没有开空调，温度可能只有几度，跑样过程时候温度为25度).
1月19日，开机首先用5%甲醇系统三个小时，再用水醇，甲醇洗脱，基线漂移厉害，那时候想可能柱子坏了，于是关机。
此后几天没有人用此台仪器。
1月26日，用水醇，甲醇洗脱一天，基线朝一个方向漂移厉害，始终不平（这时想可能检测器污染了）。
1月27日，不接柱子，用纯水洗脱三个小时，然后过渡到甲醇，再用甲醇洗脱，基线与1月26号比较明显改善，但仍然不稳定，30分钟基线漂移1.5mV左右。
1月28日，不接柱子，首先用纯水洗脱，再用甲醇洗脱，再用水洗脱，再用异丙醇洗脱，再用甲醇洗脱，基线仍然不理想。截下一段50分钟的基线，如图

请问是仪器本省硬件元件的问题还是检测池污染啊？
十分感谢！

你这种情况不像检测池污染。检测池是否污染可以直接查出来的，走甲醇 稳定后把波长调至230，看样品池和参比池氘等能量差别。差别大的话为检测池污染。

不一定是检测器的问题，再冲一下进一个样看看结果，从图上看也不一定有固件问题

你的基线坐标没对比啊

如果说硬件的问题（排除色谱柱），可能是无机盐析出在某个部位，看去不大像

感觉是否是你操作过程中导致的检测器中进了气泡。

你在“1月28日，不接柱子，首先用纯水洗脱，再用甲醇洗脱，再用水洗脱，再用异丙醇洗脱，再用甲醇洗脱”，建议你后续采用抽滤过的甲醇/水（50:50）或者乙腈/水来替换体系冲洗2小时左右来观察一下！

当然中间过程你犯了致命的错误“再用水洗脱，再用异丙醇洗脱”是绝对不允许的！水后面不可能直接跟上异丙醇的！

如果还是漂，就换根好柱子看看,从头排查,就是缓冲盐析出的问题

检测池有气泡或者脏了，可能就是盐析出了，异丙醇过滤超声脱气后，低流速0.5冲洗12h以上，我曾经就这么干过。

没事，跑几针样品就好了

系统使用了盐缓冲液，使用后没有用纯水把系统冲干净。
可能系统内部有盐析出。

建议用纯水冲，冲上半天时间。或用异丙醇溶液冲。

会不会是氘灯出了问题呢

当然中间过程你犯了致命的错误“再用水洗脱，再用异丙醇洗脱”是绝对不允许的！水后面不可能直接跟上异丙醇的！
       
        这个是第一次听说。
        但想想还是很有道理的：异丙醇本身的粘度比较大，再与水混合，粘度会更大，可能会造成检测器的压力超过额定值而损坏。
       
        低流速的话，可能问题不大。