原子荧光

最近单位做课题.用原子荧光做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??

原子荧光的测定原理是将五价砷全部转化为三价砷，生成砷化氢之后原子化的，抗坏血酸作为一种还原剂使用，硝酸具有氧化性，有硝酸的话抗坏血酸就没有作用了，所以必须要赶尽硝酸。

如果你暂时没有找到赶酸的方法（必须赶尽硝酸），你可以测一下无机砷，是用的食品标准

好像我导师以前做过 你需要我给你

感谢各位,我再试试,但愿换成盐酸能行.

你这样做肯定做不准啊，微波消解一定要赶酸，未分解的硝酸会抵消预还原剂的作用，同时硝酸分解产物会对AFS产生荧光猝灭，降低荧光值。
微波消解-原子荧光测定食品砷效果并不好，我建议你使用干灰化法来测定，只要控制好试剂空白和炭化温度，干灰化的效果比微波和湿法好。

有可能是双氧水和硝酸把三价砷氧化了，然后加抗坏血酸也已经很难还原了，目前在五价砷的测试研究中间还有许多问题要解决的，主要的麻烦事其还原速度太慢。
  其实稀硝酸对测试的影响不是很大，但是双氧水还是很厉害的。最好 你用楼上那位仁兄的注意灰化处理一下。

没赶酸肯定不行。另外，我记得标液中含有盐酸，而硝酸有氧化性，抗坏血酸有还原性，有硝酸在就没用。所以，只有除尽硝酸，抗坏血酸才能掩蔽基体，使盐酸赶酸吧。

你取的样品有点多啊  消解完颜色为绿色  会对结果有影响  再者就是必须的干算  用硫脲做还原剂  做砷的时候  不然就没有四价砷啊  肯定是负值

关键是我测的不仅是砷,还有铜锌镍铅铬镉铍银铁锰汞硒..我现在在寻找一种最简便的方法,最好是能够一次消解全部能测这些元素的方法...上一次是称5 克,微波和这次一样,结束后颜色也是绿色,不过上回是赶酸的,赶酸后发现平行性不好,而且回收率乱七八糟..毕竟多了一个赶酸的环节,何况样品里的含量很低,稍微不留神就很有可能损失或者污染...所以我能不赶酸尽量不赶,,

今天不赶酸用ICP做了铁锰铜锌镍铬六种,还可以,回收率基本在90-110之间了.平行性也比上次明显改善..下星期再上石墨炉做铍铅镉.也许不赶酸做砷也可以的.只是把微波完的溶液要稀释到合适浓度,再加盐酸,抗坏和硫脲..