原子荧光测测土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？

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标题:[未解决]原子荧光测测土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？

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yxh04[使用道具]
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发表于 2011-2-6 10:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我在用原子荧光测土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？我开始怀疑是污染了，我重测了样品空白没有检测出有汞，我又测量的一下标准曲线测得的值和我开始配的值几乎是相同的。我的测量条件是：负高压280v；灯电流20a；原子化器高度8mm；载气300；屏蔽气900；载流5%盐酸；还原剂1%硼氢化钾。我侧的标准曲线相关系数为0.9993。

能不能再消解的时候出问题了呢？我取0.2000G土样加1+1王水在煮沸水浴锅中消解2小时，用10%盐酸定溶。

[ 本帖最后由 yxh04 于 2011-2-6 11:10 编辑 ]

yinshengxu[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你曲线的线性范围是多大的，要不你试试比原来缩小五倍到十倍，同时也减小取样量，再做做看看！！

yongyong0903[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

测汞原子化器以10mm为佳，但是可能仪器的零平面不一样，需要调教的。
还有，你使用的盐酸可能高了，测定汞不需要这么高的盐酸，相应的硼氢化钾也可以降低。你试试0.2％的硼氢化钾和1％的盐酸。
另外，使用的器皿需要使用酸浸泡清洗，使用的酸需要优级纯，水是超纯水，硼氢化钾是95％含量，这些都需要作汞空白试验的。

danning2006[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我怀疑是汞在消解这程中损失了，我天天作土壤，多低的多高的我都作过，可以将条件优化后测定

zhangsl226[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 yxh04 于 2011-2-6 10:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在用原子荧光测土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢？我开始怀疑是污染了，我重测了样品空白没有检测出有汞，我又测量的一下标准曲线测得的值和我开始配的值几乎是相同的。我的测量条件是：负高压280v；灯电流20a；原子化器高 ...

王水加多少?我想知道
盐酸5%怎么样?

我按国标做土壤中汞,空白太高,不知是高锰酸钾或盐酸羟氨含汞?想换方法试试,有好方法

opq691[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酸度太高了
不过降了酸度我也出现过这种情况

heyugudu[使用道具]
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发表于 2011-2-6 11:29 资料个人空间短消息加为好友

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