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标题:[未解决]原子荧光做玉米的Hg，As 每次都是Hg的标曲线形好

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xjz816[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

原子荧光做玉米的Hg，As 每次都是Hg的标曲线形好

原子荧光做玉米的Hg，As，因为含量很低，用原子荧光双道测，但是每次都是Hg的标曲线形好，As就不好；As好，Hg就不好。
消解方法：高氯酸加硝酸（1：3），温度180，消解后颜色无色透明
仪器设置条件：负高压：280，A道灯电流60，辅助电流30；B道灯电流20，辅助电流10。AB道灯都点了，盐酸5％，硼氢化钾（０.５％＋２％）其他设置如常规．
环境条件：温度20，湿度有除湿机，开机前预热半小时。
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xurongrong[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的仪器是什莫牌子的，型号是多少，还有你的标准曲线浓度是多少，
一般来说汞标准曲线的浓度在0-100ng/ml范围能内呈线性，砷的曲线在0-50ng/ml范围内呈线性，你的曲线浓度是不是太大了。
还有一个原因，砷测定时需要加入还原剂抗坏血酸，你加了吗？
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发表于 2011-2-8 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
汞和砷一起做恐怕不太好。加了硫脲，抗坏血酸的汞空白恐怕会很高。
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xjz816[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xurongrong 于 2011-2-8 14:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你的仪器是什莫牌子的，型号是多少，还有你的标准曲线浓度是多少，
一般来说汞标准曲线的浓度在0-100ng/ml范围能内呈线性，砷的曲线在0-50ng/ml范围内呈线性，你的曲线浓度是不是太大了。
还有一个原因，砷测定时需要加入还原剂 ...

哦！这莫快有人回，谢谢哈！我机子是海光230e，hg标线浓度为0.2，0.4，0.6，0.8，1，2mg/L，As为 2，4，6，8，10，20mg/L。我的还一个问题就是空白很高.Hg标准空白200多，样品为300-400多，一般多一百；As标空为90多，样品为100多，一般多30.弄的我连As测出来平行都不好了。是硫尿抗坏血酸的问题吗?
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limeiwei1987[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白主要取决于你的试剂的好坏，As Hg同时做时原子化器的高度要适中，建议用9MM 另外样品空白一般来说要比标准空白要高的，这也是正常现象，因为你加入的试剂比较多消解赶酸也未必干净
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xjz816[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请各位大虾帮我看下我设置参数对不对呢？好像随便变动参数一点点测出来差的很远！我的是海光-230e哈！
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xurongrong[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 xjz816 的帖子

我的仪器也是海光的，AFS-3100，感觉你的曲线标点选择的还可以，空白值也差不多，我一般都是分别测定砷汞，没有同时测定过。
需要注意的是测定砷时，加入抗坏血酸后需要放置半个小时左右，并且最好曲线和样品测定的时间不要相隔太长，因为时间长了测定的信号值会随之升高。
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xurongrong[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 xjz816 的帖子

参数设置可以的。我一般做汞时把负高压改为280，电流不变。
做砷时电流改为40，负高压不变。
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wulaoshi[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xjz816 于 2011-2-8 14:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
原子荧光做玉米的Hg，As，因为含量很低，用原子荧光双道测，但是每次都是Hg的标曲线形好，As就不好；As好，Hg就不好。
消解方法：高氯酸加硝酸（1：3），温度180，消解后颜色无色透明
仪器设置条件：负高压：280，A道灯电流60，辅助电流30；B道灯电流20，辅 ...

我觉的你可以一个一个的测，测完后冲洗管路的时间长一点。
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wtz010[使用道具]
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发表于 2011-2-8 14:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
海光的什么型号？他们的仪器重复性一直不太好。
1、是不是膜的问题，气液分离用的膜一般在做前几个样时分离得还可以，样做多了，膜就失效了，要常换分离膜。
2、测双道时，一般会存在道间干扰，两种浓度的元素相互影响。
3、电路板问题，检测器在捕捉记录数据，转换延时，导致数据不均匀。
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