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标题:[未解决]原子荧光测定汞标样标准值老是偏高?请教大家!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
chun-e-fu[使用道具]
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原子荧光测定汞标样标准值老是偏高?请教大家!

我的标准曲线方程:y=-62.5+1337.555x
          r=0.999596


多谢各位

我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢?有些什么原因造成荧光值偏低?
我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为(大约)200、500、1000、2200、2800。截距负的100,线形三个九。配标液时用的是1:9的硝酸做载体,载流也是1比9的硝酸,标准系列的空白100左右,样品空白更低点。
荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高?汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多(近一倍),到底是什么原因呢?我该怎么做?我做的样品是蔬菜

还有其它什么原因导致标准物质的值偏高,恳请各位大虾不吝赐教!感谢了!
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xurongrong[使用道具]
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标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗?
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
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kendytian[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xurongrong 于 2011-2-8 14:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗?
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。

同意此观点   你用的管理样是什么啊   是不是测定任何一种样品中重金属的含量都得用到此样品的国家标准物质   这个标准物质是不是所指的管理样品
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282850063[使用道具]
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标准曲线很好,应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因:
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致,主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大;
2.仪器有没有真正稳定,在测试过程中最好插入标准点进行矫正。
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chun-e-fu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xurongrong 于 2011-2-8 14:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标准曲线应该没问题。
样品测试值中扣除了样品空白了吗?
这边的x应该是扣除空白的荧光值的。

扣除了
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chun-e-fu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 282850063 于 2011-2-8 14:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标准曲线很好,应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因:
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致,主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大;
2.仪器有没有真正稳定,在测试过程中最好插入标准点进行矫正。 ...

浓度应该都是一致的,用1:9的硝酸定容的

具体怎么插入标准点?

我本来做的就是标准物质啊
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张汝君sandy[使用道具]
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标准曲线肯定没有问题,个人认为原因如下:
1.样品测试值是否有扣除样品空白;
2.仪器的稳定性。
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xiaoyu_snow[使用道具]
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曲线应该没有问题的,你在做标准曲线和样品是同时做的吗?如果不是,那两次的样品空白是否一致,考虑下是否是仪器的不稳定啊
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chun-e-fu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xiaoyu_snow 于 2011-2-8 14:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
曲线应该没有问题的,你在做标准曲线和样品是同时做的吗?如果不是,那两次的样品空白是否一致,考虑下是否是仪器的不稳定啊

当然是同时做的了

仪器稳定性还是可以吧,跑载流挺好的
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wtz010[使用道具]
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是标准曲线的问题:截距负得太大了,我以前试过一次做地表水汞,就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高,甚至都要超标了,后来重做曲线,就好了。 
截距负得太大了出现的原因有:1、仪器预热时间不够,引起的仪器不稳定;
              2、汞灯漂移太厉害;
解决办法:1、延长仪器预热时间;汞灯采用低电流预热及测定
     2、若觉得这样处理麻烦,可直接在做好曲线的基础上,重做空白后再重做后面偏高的点,因为汞灯漂移厉害,所以无论做标准、样品,经常要重做空白再做标准和样品的测定,这一点很重要!
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