ICP-MS

我用ICP-MS法检测茶叶中的铅，含量为6。8mg/kg，我是这样操作的：称取0。5克已粉碎好的样用灰法处处理后，定容至25。0mL，与稀土元素一起上ICP-MS，不合格，标准要求小于等于5mg/kg，不合格。另一个同事用石黑炉原子吸收法来检测，称取1g用压力罐压力消解法来消解处理，定容至 25mL，上机时没有加入基体改进剂，他说加入基体改进剂与不加入基体改进剂结果是一样的，没有影响，测出来的结果为1。2mg/kg,却合格的，他说是因为我用ICP-MS法来检测，稀释倍数大，误差也大造成的，可我个人认为不是的，不过，对于仪器分析，对样品的稀释倍数也没有一个具体的明确的规定啊，排除试剂和操作失误，这样我该相信哪个数据啊，我个人认为可能是因为原子吸收石墨炉法上机时没有加入基体改进剂时引起的灰化损失所产生的，可他说，有加没有加是一样的，这样，我到底该相信哪个仪器检测出来的铅的结果呢，真的是很困惑啊

如果是不同的仪器检测出来的结果有所不同的话，我该怎么办啊

肯定有个方法是有问题的，这样的结果不能接受。加不加基体改进剂结果是否一样做了就知道，
或者两种方法分别测加标回收率验证一下。

标准物质做一下,看看你们俩的结果谁的对，就信谁的

石墨炉加不加机体改进剂升温程序是不太一样的，这个要充分考虑。铅是低温元素，如不加机改灰化温度不宜超过300摄氏度，否则肯定会有明显灰化损失。

做加标试验

下午配一个加标液进去看下

处理好后的样液,用ICP-MS检测和用石墨炉(没有加入基体改进剂)分析的结果差不多,ICP-MS为6.8mg/kg,石墨炉法为7.0mg/kg

不过,用石墨炉法来检测,前处理的方法为:同一样品,称取3.5克已粉碎好的茶叶样,用干法灰化处理,定容至25.0ml后,上石墨炉原子吸收测定,测定值为0.2mg/kg,同一个样品,前处理方法是一样的,都是灰化法,只是前样量不同,ICP-MS称样量为0.5  g检测值为6.82mg/kg,而石墨炉法称样量为3.5g,检测值却为0.2mg/kg,难道称样量越大,检测值就越小吗

如果排除用ICP-MS法在前处理过程中受污染的因素外,称样量小,也不至于会有这么大的误差啊,因为茶叶是很均匀的样品的啊

是不是茶叶样品在马弗炉中灰化过程中,称样量越大,损失的也越大啊