气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » GC-MS正己烷、异丙醇、141B溶剂,进行定量检测吗?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]GC-MS正己烷、异丙醇、141B溶剂,进行定量检测吗?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ruyue811211[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45550
精华 1
积分 700
帖子 260
信誉分 108
可用分 1150
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-9-4
状态 离线
1
 

GC-MS正己烷、异丙醇、141B溶剂,进行定量检测吗?

大家好,
接到上头任务,开展对如下三种溶剂进行定期抽检
正己烷、异丙醇、141B溶剂,
设备有GC-MS气质联用,未配气相检测器

进行定量检测可行否?
计划先尝试采用单标校正限量检测、或者是粗略采用百分比法
大家有好的主意吗
顶部
猴子[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26192
精华 2
积分 3121
帖子 1081
信誉分 110
可用分 3523
专家分 705
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2
 

回复 #1 ruyue811211 的帖子

是要检查这三种东西的残留呢?还是对其进行纯度检测?纯度检查可以考虑百分比法,但残留就只能用限量检测了。
只要有标品,GCMS肯定可以对其定量。
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
3
 
纯溶剂用GCMS检查有点烦,进入GCMS的量不能太多,以免对灯丝等造成影响,检测器饱和,进样少有的杂质可能检不出。用FID还不错。

用外标法(单标校正)不好测柱含量,百分比还可以测定主含量,作为对比。

先看看杂质情况,知道里面有什么杂质后,如果某个杂质的要求高,可以考虑用外标法测定其含量。

请问141B溶剂是什么溶剂?
顶部
ruyue811211[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45550
精华 1
积分 700
帖子 260
信誉分 108
可用分 1150
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-9-4
状态 离线
4
 
是啊,这个分流比必须设置高点。
坛友的建议非常有用啊,谢了。
主成分用百分比法测量,关键杂质采用外标法。

HCFC-141B,为一氟二氯乙烷

[分子式] CH3CCl2F
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
从分子结构看,沸点可能很低,其杂质的沸点也很低吧?选柱子可能比较特别一点以利于挥发性很强的物质分析和柱温可能要低点。

分流比是要设置的比较大及进样量要小。先试试看效果如何。还要考虑主峰和杂质的分离效果要好,例如正己烷可能要非极性或弱极性柱子、异丙醇可能用极性柱子好点。
顶部
tang1986gdfs[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 30775
精华 0
积分 970
帖子 433
信誉分 107
可用分 1509
专家分 93
阅读权限 255
注册 2009-12-6
状态 离线
6
 
纯溶剂测杂质太难了用GCMS。杂质溶量比较少,分流比太大,就测不了,太小了,溶剂一拖他二分种,就会影响杂质了。
顶部
ruyue811211[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 45550
精华 1
积分 700
帖子 260
信誉分 108
可用分 1150
专家分 86
阅读权限 255
注册 2010-9-4
状态 离线
7
 
问题确实如此
那根据现有条件能怎样做才能获得较好结果呢?
顶部