小中大纯铜中铜的测定（90～9998%）： 称取3.0000g样品加铂电极（电极用HNO3（1+1）处理，加热煮沸4～5min，水冼净，乙醇浸冼二次，105℃烘15～20min，置干燥器中备用）一起称量，样品置于250mL高型烧杯中，加入45mL混酸（25mLH2O+7mL
H2SO4+10mLHNO3），盖上表面皿，待剧烈反应后，低温加热溶解，煮沸4～5min赶去氮氧化物，以水吹洗表面皿和杯壁，加水至150mL，安装电极，在电解仪上，以3～3.5A/dm2电解至淡蓝色后，降至2.5A/dm2，继续电解至溶液出现小气泡，似混浊状后，不断电，边提伸电极边吹水冲洗电极，立即用水浸洗二次，再以乙醇浸洗一次，105℃烘5～6min，置干燥器中冷却至室温后称量。
也可电解至淡蓝色后，降至2.5A/dm2，继续电解1.5h后，将溶液定容250mL。用原子吸收分光光度法测定残余铜。标准曲线的绘制：分别移取0、50、100、150、200、250ug Cu标准溶液置于50mL量瓶中，加入7mL溶样酸，定容。以Cu零标准溶液调零，在原子吸收分光光度计上，在铜327.4nm/0.2nm/2mA/6mm处测量吸光度。
铜合金中铜的测定（50.00～80.00%）： 称取0.2000g样品置于250mL锥形瓶中，加入10mL硝酸（1+2），低温加热至样品完全溶解后，煮沸除去氮的氧化物，趁热加10mL铅尿素混合溶液[1.5g硝酸铅，100g尿素，溶于适量的水中，加入20mL硝酸（1+1），定容1000mL]，摇动，流水冷却后，加入10mL焦磷酸钠饱和溶液，10mL硫氰酸钾溶液（80g/L），立即用0.05mol/L（Na2S2O3•5H2O）滴定至溶液呈乳白色时，加入15mL碘化钾—淀粉混合液[将碘化钾（10g/L）和淀粉（10g/L）按2+1比例混合]，继续滴至蓝色消失为终点。
