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标题:[未解决]液相色谱检测苯混合物的分离出峰问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
gitde[使用道具]
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发表于 2011-2-14 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相色谱检测苯混合物的分离出峰问题？

今天用液相色谱做了一下，苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，苯混合物的分离，C18柱子，走了好几次梯度，都是4个峰

然后甲醇：水=85:15  1ml/min流动相，进了一次混合物，结果变成3个峰了。

然后再同样流动相下，单独进苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940

还有苯等了20分钟，没有出峰，是苯的保留能力太强吗，洗不下来？

求大侠们指教啊，不胜感激
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dingqingfu0[使用道具]
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发表于 2011-2-14 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gitde 的帖子

对二甲苯和间二甲苯的极性基本相同，保留时间基本一致所以梯度洗脱出4个峰，苯在5种物质中极性最小等度洗脱时最后出峰，建议走的时间再长一些。
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  • miracle   2011-2-14 17:52  可用分  +3   感谢您的帮助解答！辛苦了。
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-2-14 18:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gitde 的帖子

跑梯度以纯水开始（如果柱子耐受）跑，柱的保留和分离能力最强。另外建议流动相里加点酸（pH调到4），有利于保留和提高柱效。对二甲苯和间二甲苯还是有极性差异的，甲醇/水梯度不行就试试乙腈/水的。苯的极性最小，甲醇：水=85:15可能洗脱不下来，所以还是跑梯度吧。
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2011-2-15 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有可能的,建议改变下流动相

异构体就是比较难分，气相色谱也是这样，需要选择合适的柱子才能分开
至于液相色谱应该也是这样吧
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wangwei8857[使用道具]
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发表于 2011-2-15 10:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相应该可以分开，你找个合适的柱子试，如果是安捷伦的仪器的话应该会有个数据库，你去里面看看有没有这方面的东西。
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kong0908[使用道具]
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发表于 2011-2-15 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用气相 wax柱子很容易就分开了
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MNOD[使用道具]
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发表于 2011-2-15 13:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
俩玩意难度大，反相柱估计不行，你试试看石墨碳的柱子，也许行。
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gitde[使用道具]
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发表于 2011-2-15 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇：水=90:10  1ml/min流动相，20min苯怎么不出峰？是275苯吸收小，还是强保留了？
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santa[使用道具]
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发表于 2011-2-15 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
二甲苯里为什么乙苯的含量超高？都超过50%了，有点不可思议，我是用气相手性柱分离的，效果还可以。
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tang1986gdfs[使用道具]
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发表于 2011-2-16 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这些物质一般都是用GC或GC-MS测定的，用WAX柱就可以将二甲苯分开。
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