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标题:[未解决]测定包封率 四丁基高氯酸铵是有机盐,进入色谱柱很容易堵

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panxiang8871[使用道具]
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测定包封率 四丁基高氯酸铵是有机盐,进入色谱柱很容易堵

请教各位大师,我目前在做脂质体方面的研究,在测定包封率的时候最后确定用高效液相色谱法。我的药物是钆喷酸葡甲胺,是临床上一种造影剂,查看药典里的高校液相的色谱条件中的流动相条件是水:乙腈:四丁基高氯酸铵=900ml:100ml:1.7g

因为四丁基高氯酸铵是有机盐,进入色谱柱后很容易堵柱子,而且不容易冲洗,想请教一下,四丁基高氯酸铵是必须要用的吗?可不可以不用或者用其他的代替?作用原理是什么?
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小莲[使用道具]
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回复 #1 panxiang8871 的帖子

四丁基高氯酸铵是离子对试剂,不加的话待测物极有可能没有保留,无法分析。还可以试试加其他用于酸性化合物的离子对试剂如四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等。

添加离子对试剂于流动相中,是为了使被分析的样品离子与离子对试剂的反离子生成不荷电的中性离子,从而增加样品离子在非极性固定相中的溶解度,使分配系数增加,改善分离效果。

常用的离子对试剂有正戊磺酸钠、正己磺酸钠、正庚磺酸钠、正辛磺酸钠(分析碱);四丁基季铵盐(分析酸)
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aasle[使用道具]
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四丁基高氯酸铵应该是缓冲盐的作用,你可以用三已胺替代试试呵
盐堵塞柱子:可以用低浓度的甲醇多冲洗一会就好了
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sacred[使用道具]
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四丁基高氯酸铵是一种离子液体,在较苛刻的条件下才有晶体析出。该用就用。
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ross_racheal[使用道具]
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四丁基高氯酸铵应该是离子对试剂;在流动相中加入离子对试剂时最主要的一个目的就是,利用离子对试剂的两面性,既能在C18填料上有较好的保留,又能与强极性的被分析产生电性作用,增强化合物的保留能力,所以是要用的。至于对堵柱子的担心是没有必要的,你这个离子对试剂的浓度是 0.005mol/L,在正常范围内,只要每次用完液相后记得先用水:乙腈(90:10)冲柱子就不会有问题
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maicaixiaogu[使用道具]
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四丁基高氯酸铵——离子对试剂,必须要
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