水分测定仪

红外分光光度法HJ637-2012
1：四氯化碳：在2800cm-1至3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿，空气池做参比）。请问平时做样的时候大家做这一步么？步骤具体是怎样的？
2：硅酸镁加热后，按6%（m/m）比例加入适量蒸馏水，这个步骤具体怎么做呢？
3：水样采集后加入盐酸酸化，大约要加多少ml？
4：萃取后，偶尔萃取液呈乳状，滤不下来，或者滤到锥形瓶里后呈乳状，也没办法测，该如何解决呢？而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取，可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊？（这个问题困扰很久，一直没有解决办法，求教！）
5：偶尔有滤出液浑浊或者有颜色（比如浅黄色）的情况，会影响结果吗？

1、用四氯化碳建立平台，其整个过程中不应该有锐锋出现
2、这个我是凭个人感觉加的，有些湿润就好了
3、酸化，只要PH＜2即可
4、这个我也没办法解决，如果遇到污水，经常会遇到非常粘稠的萃取液，根本无法稀释
5、浅黄色我认为没有影响

1、6%是这样计算的，称硅酸镁10g，10*6%＝0.6mL，加入0.6mL水就行了。
2、酸化时取样瓶中有多少水样，试着加盐酸多少mL，可达到PH＜2，就记录这个数值，以后这个瓶就加这么多盐酸。
3、污水是这样稀释的，标准中取样量为500mL加50mL四氯化碳，可以取样50mL污水，还加50mL四氯化碳，就不会得到非常粘稠的萃取液了。

1、扫描空白，曲线应该平滑不出现锐锋。以空气调空白，然后读空白四氯化碳值，在波长范围内吸光度值不应超过0.12。
2、不加水。
3、一滴管盐酸（1+1）。
4、萃取前样品加入适量氯化钠（老国标是20g，个人觉得用处不大），萃取后萃取液全部收集，多备几只锥形瓶，里面放入适量无水硫酸钠，萃取液依次装入这些锥形瓶，经多次无水硫酸钠混匀后除尽水分后破乳。如果严重乳化先离心再过无水硫酸钠。
5、影响

1：关于四氯化碳，平滑无锐锋，这个我知道的，平台简历也是这么看的啊。可是吸光度这步怎么做呢？
2：加蒸馏水这步，因为我都是前一天用加热放在蒸发皿里的硅酸镁，连着蒸发皿在干燥器里放一晚上，第二天就直接做样了。一来没有把硅酸镁放到磨口玻璃瓶里，二来也没有加过适量蒸馏水。请问如果放在磨口玻璃瓶里，直接加入适量蒸馏水，就振荡？就是直接手摇混匀？放在磨口玻璃瓶里，加水混匀，可以用多久呢？
3：酸化这步，直接用0-14的pH试纸试的还是用pH计测的啊？需要很准确吗？
4：在国标里直说“当浓度大于仪器测定上限时，在吸附前应稀释萃取液”，可是很脏的水到这一步，呈乳状的那种，直接没办法稀释了啊。而且我不明白，水样可以在萃取前就先稀释吗？（比如国标上说需要500水样，那在萃取前，可以用100水样稀释到500，算稀释5倍，这样可以吗？电脑显示屏程序里不是有水样体积，萃取剂体积和稀释倍数嘛。）不知道对水样影响大不大，毕竟稀释的话，不管是用蒸馏水还是纯水、超纯水，多少都有一些油，虽说空白要求不能超过检出限，而且往往测的数据也是非常的小，但按照国标给出的计算公式，貌似都没有空白的事，这岂不是说，稀释倍数越大，数据偏的就越多，就越不准确？
5：嗯，前两天做样的时候，有一个浅黄色，做了总油和石油，数据基本与以前一致。做总油的时候是浅黄色，等过了吸附柱吸附之后，滤出液就透明了。但这个水样本身就是低浓度的，不知道是没有影响还是影响不大。
非常感谢。

1：关于加入6%，我想问一批水样，比如十个、八个的，怎么知道需要多少硅酸镁呢？或者说可以多烘一些，不用考虑具体的量。那么，是在烘前就称呢还是烘后再称？放在滤纸上一点点的称？放在蒸发皿里称？还是别的什么？具体是怎么样的呢？这步我没有做过，所以很混乱。
2：我们的取样瓶实话说不怎么大，基本装满就是1000，大约加多少呢。您的意思是试试看，加多一些盐酸也没关系吗？如果不加呢？是不是不行？
3：您说的这个水样50，萃取剂50 ，理论上行得通。但是，国标只说了500水样，50萃取剂啊？请问您做的时候，50水样，50萃取剂，用的是40的比色皿么？之后电脑上操作，就直接写上50水样，50萃取剂吗？稀释倍数这些都不需要写吧。如果萃取之前，水样可以稀释吗？比如100到500，萃取剂仍然是50，这样应该也不会呈乳状了，在电脑操作的时候，填写500水样，50萃取剂，稀释倍数5，这样可以吗？考虑到稀释用的蒸馏水，纯水或者超纯水，多少都有点油，而国标给出的计算公式，也没有牵扯到空白值的计算，岂不是稀释倍数越大，数据偏差就越大？求解。
非常感谢。

1：扫描空白是指什么，是指装有四氯化碳的40比色皿吗？以空气调空白是指什么呢？不是很明白。
2：之前做样，这步我也没有加水，只是每次看到国标描述总在想会不会有影响，想了解一下，尽量按照国标要求的来做。
3：加多一些可以吗？不加可以吗？
4：氯化钠那个我试过，根本就不行。手头没有离心的，所以只能通过水样和萃取剂的比例来调节，具体还在摸索中。
非常感谢。

不好意思，少看了一个。关于滤出液有颜色。之前做过一个，滤出液是浅黄色的，就是做总油的时候是浅黄色的，过了吸附柱之后，就是澄清的了，结果还可以，不知道是不是应为本身浓度比较低。如果遇到这种有颜色的情况，该怎么解决呢？

关于第4点可以少取样品，四氯化碳还是50ml，乳化现象会好一些，有两种方式，第一种萃取完毕后，加入大量的无水硫酸钠，直到样品澄清；第二种方式是把萃取液转移到另外的分液漏斗，静置分层后，取澄清透明的部分。
关于第5点，黄色一般没有影响，因为黄色在红外部分（2941nm～4167nm）没有吸收，黄色的吸收波长一般在410nm。

关于您说的少去样品，之前也有一位提到过，比如50水样加50萃取剂，我也觉得是可行的。
关于乳化现象，曾经有一次，在100的锥形瓶里放入大量的无水硫酸钠（差不多一半，算不算大量？）静置一段时间，大约两个小时的样子，乳化的现象好转了，上层有了大约半厘米厚度的澄清液体，但实际上这些澄清液体的量非常的小，只有几毫升而已，完全不够测总油和石油，请问该怎么办呢？