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标题:[未解决]为什么同一样品做出来的DSC图谱相差很大？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lucky[使用道具]
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发表于 2011-2-21 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么同一样品做出来的DSC图谱相差很大？

测出的结果onset temperature一个是89.23度，一个是83.23度，相差较大。
请问这是什么原因造成的呢？是不是因为两个测试样品的质量不同引起的？

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lucky[使用道具]
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发表于 2011-2-21 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是硬脂酸镁。一个样品是1.1mg，一个样品是0.7mg。钳锅是用的TA的 aluminum open pan，样品盘和参比盘质量差在0.3mg以内。
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road[使用道具]
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发表于 2011-2-21 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品是否紧贴坩埚底部，保持一个好的接触？
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发表于 2011-2-21 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
每个样扫第二次看看是否一致？还有一点，是不是样品的纯度不高所致？
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lucky[使用道具]
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发表于 2011-2-21 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品应该是和钳锅底接触良好的，样品是粉末状的。

还没有对样品进行第二次扫描。
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bin[使用道具]
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发表于 2011-2-21 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
查到一篇文献上有类似的峰型，第一个峰是固体到液晶的转化，第二个峰是液晶到各向同性液体的转化。
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发表于 2011-2-21 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 bin 于 2011-2-21 11:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
查到一篇文献上有类似的峰型，第一个峰是固体到液晶的转化，第二个峰是液晶到各向同性液体的转化。

测量固体到液晶的转化，重复性是不好的
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发表于 2011-2-21 11:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
据我看，这个峰形使用自动Onset是不合理的。应该在80度左右那段曲线外推才有可比性。
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