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标题:[未解决]物质结构液相色谱分析问题？无法分离这两种物质？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zzy870720z[使用道具]
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发表于 2011-2-24 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

物质结构液相色谱分析问题？无法分离这两种物质？

这两个物质的结构是差不多，只不过是最下面有点不一样，1是羰基，2中其他基团不变，就是羰基成环了。我现在用文献当中的分析方法无法分离这两种物质，我用的是agilent 1100，ODS柱，流动相是磷酸盐缓冲液（0.05M，ph8）：甲醇：乙腈=30:10:60.

现在的状况是，如果不能在一个条件下很好的分离两种物质，我就无法检测这个反应到底有没有完全进行。



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猴子[使用道具]
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发表于 2011-2-24 18:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zzy870720z 的帖子

调节一下色谱条件的，文献只是参考，还要根据实际情况进行调整。

首先要考虑的就是增加水的比例，通过延长保留来增加柱对它们的选择性，以期实现分离。
其次是尽可能减小进样量。
如果还不行就需要考虑更换粒径更小的色谱柱。
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据他们极性或其他化学性质的差异改变流动相中各溶剂的比例，或换别的流动相试试。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以把化合物的信息说的再具体点，一般是改变流动相配比，换流动相，要不就换柱子
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-2-25 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是离子型化合物吗？离子型化合物和中性化合物解决方案不一样
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zzy870720z[使用道具]
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发表于 2011-2-25 14:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我调节过流动相的比例，缓冲液含量太大，洗脱就太快了，更加分不开。缓冲液含量小了，保留时间又太长，现在做的时间都超过30min了.
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jianghai[使用道具]
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发表于 2011-2-25 14:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有点困难，不过用CE可能会好一点。
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rjzhang0110[使用道具]
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发表于 2011-2-25 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试没试过走梯度，改变柱温，调节流速看看
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sacred[使用道具]
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发表于 2011-2-27 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
结构式基本一样  ODS柱色谱很难分离。
不过不是还有一招是样品前处理么 。 虽然结构式有点一样，你可以做衍生物。再上样
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-2-27 14:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是大环类脂类的抗生素吗？有没有试过在碱性条件下分离，我们以前分过大环类脂类的抗生素就是碱性条件下分的。不知道你的这个化合物可不可以？
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