小中大【分享帖】FID基线异常解决全过程
仪器型号:
安捷伦7890A,前后进样口均配置,检测器FID及质谱5977A,进样装置为顶空G1888及自动进样器4513A
故障说明:
两周前发现FID基线突然异常,点火后基线呈锯齿状波动,关闭火焰后基线正常。
解决过程:
1.因实验室是中央空调系统,且未配备抽湿装置,因此之前就出现过夏季基线波动的情况。因此,首先想到是维护气体发生器的吸附管,更换了新的硅胶,将活性炭烘烤。用长颈洗耳球将氢气发生器的碱液吸出,纯水清洗内腔,重新配置碱液加入。点火后发现基线没有改观,又不死心地把空气发生器拆下来,换上钢瓶空气,发现基线依然异常波动。
2.翻看论坛里的前辈们遇到类似问题的处理方法,有人曾经也碰到过这一问题,是岛津的仪器,最后工程师上门发现是进样口衬管未放到底。虽然我99.99%肯定,我这台气相的信号异常绝非衬管的问题(其实,心里没这么肯定啦,还是看了下进样口的,发现衬管放置正常)。因为我刚好老化过柱子,检测器是用死堵堵上的,而且在排查气源时,也把FID的尾吹关闭过,并见没任何效果。
3.维护FID:2014年的最后一天,把各部分依次拆下,点火线圈有少量结炭,轻轻敲出;用水溶性清洗剂对绝缘片,收集极和喷嘴超声两次,热水冲洗(不要用尖锐的刷子)后,再用甲醇淋洗,晾干;用吸水纸巾对静电计的弹簧轻轻擦拭。全部弄好后,依次装回,点火后基线依然波动如故。那一瞬间,真是有种要崩溃的赶脚(我这不经不起事儿的小心脏呦)…