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标题:【讨论帖】气相色谱仪各种检测器的真实使用情况

veiwu[使用道具]
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【讨论帖】气相色谱仪各种检测器的真实使用情况

【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?
cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459')
这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。
其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。
1、热导检测器  热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器  氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器  电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器  火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、氮磷检测器    氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。
6、质谱检测器  质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。


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2015-3-9 15:53
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veiwu[使用道具]
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图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。
而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。
从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。
可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。
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能借宝贴咨询个问题吗?请问有前辈用过PID检测器的吗?那个检测器贵吗?有国产的厂家吗?大约多少钱?谢谢啊!
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ECD不能检测有机磷吧?
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是这样的。
  其实TCD应该是使用不多的。可能和行业有关系。
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any333[使用道具]
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TCD由于灵敏度低,使用场合受限。
  但在石化化工行业很常见。
  一般而言,fid 的使用场合最广。
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veiwu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 ero11 于 2015-3-9 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD不能检测有机磷吧?

有些可以的
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TCD常用于气体分析和水分分析。
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bangqi_k[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 ero11 于 2015-3-9 15:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD不能检测有机磷吧?

有些有机磷含有一个或多个Cl原子,既可以用FPD测,又可以用ECD测,有时用ECD测灵敏度更高。
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bangqi_k[使用道具]
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【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?”
跟着大伙儿跑题了哈。
我目前在用FID、ECD、FPD和MSD,若干年前用过TCD,其余的还真没用过。
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