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标题:[已解决]DSC测试同一块玻璃钢的Tg，扫描结果相差8度左右？

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syx147[使用道具]
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发表于 2011-2-24 21:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

DSC测试同一块玻璃钢的Tg，扫描结果相差8度左右？

我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位测试的Tg的第一次扫描结果相差8度左右，为什么相差如此之大呢，急求原因。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-2-25 09:55 编辑 ]
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maomi520[使用道具]
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 小中大

回复 #1 syx147 的帖子

如果第三次的结果比较一致的话，
第一次和样品的状态有很大关系，
just forget it.
这也是为什么你要消除热历史的原因。
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redwang8181[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会不会是受固化剂的影响呢？
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feiteng666[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是相同测试条件，不同仪器吗？连续升温扫描两次，差别多大？第二次的有差异吗？
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测时间不同吧？考虑测试前样品状态是否一致？Tg有几种的表征方式，三家的算法是否一致？
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2011-2-25 09:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一次有热历史，结果又影响，应该看第二次扫描结果；
不过，如果玻璃钢交联度高的话，Tg应该消失了，没有链段的概念可言。
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kcuw589[使用道具]
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发表于 2011-2-25 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一次扫的没意义 看第二次的就行了
而且每次用的样品交联程度也不能保证一样吧
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wtz010[使用道具]
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发表于 2011-2-25 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 syx147 于 2011-2-24 21:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们在不同单位利用DSC测试同一块玻璃钢的Tg，研磨成粉末，第一次扫描以20度每分的速率扫描至足够的温度，消除热历史，然后以-40度每分的速率降至室温，然后第二次扫描再以20度每分的速率扫描至玻璃化温度以上20度，其中三家单位 ...

这个差异应该是不正常的，不过由于是三家不同的单位做的样品，影响因素就较多，抛开样本本身是否状态一致不谈，能确定测试时这三家的设备都是在良好的状态吗？是否有校准过温度？还有“人来人往”所说的Tg的算法是否一致？还有就是楼主的方法要求-40度/min的降温，没有制冷的设备是达不到的，这样实际降温速率不同也会影响二次的测试结果。
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syx147[使用道具]
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发表于 2011-2-26 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同样的样品，在不同的设备上测试，其中第二次扫描的结果比较一致，就是第一次扫描结果差异较大，因为测试环氧复合材料，属于热固性材料，我们关注样品的原始信息（例如工艺、固化是否充分等），所以想两次扫描结果都参考。
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syx147[使用道具]
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发表于 2011-2-26 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 feiteng666 的帖子

同样的样品，连续升温扫2遍，可是第一次结果比第二次高？？？理论说应该第二次的高啊？
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