液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 求助2,4-二苯磺酰基苯酚(DBSP)的液相检测方法

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]求助2,4-二苯磺酰基苯酚(DBSP)的液相检测方法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yinuo777[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 57076
精华 0
积分 154
帖子 10
信誉分 105
可用分 651
专家分 2
阅读权限 255
注册 2011-2-25
来自 烟台
状态 离线
1
 

求助2,4-二苯磺酰基苯酚(DBSP)的液相检测方法

有谁做过2,4-二苯磺酰基苯酚的液相检测呀?我是液相新手,在寻找分析方法上面缺乏经验,请各位朋友指点。谢谢。各位朋友若有做过类似化合物的检测,也可以传授一下经验。
本帖最近评分记录
  • miracle   2011-2-26 14:49  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流!欢迎常来! ...
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
2
 
这个东西的纯度高吗,还是有很多杂质的,你的检查主要看主成分含量还是关键控制杂质?
2,4-二苯磺酰基苯酚这个物质的理化性质有吗,溶不溶于甲醇或乙腈,建议直接以80%乙腈-水为流动相,反相C18为色谱柱,检测波长要自己扫描,这个条件下试试效果,看看分离度与峰形,如果出峰太快就降低乙腈的比例直至合适比例。
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
3
 

回复 #1 yinuo777 的帖子

有文献载液相测苯酚时流动相用甲醇:水=4:1(反相柱)。
2,4-二苯磺酰基苯酚酸性比苯酚要强,如果出峰有拖尾可以在流动相中加些酸(如0.1% 甲酸 或 1%乙酸);最好用待测物的最大吸收波长,如果要求不高也可大概设为270或280nm。

可以先试试下面的一般条件,然后再根据实际情况作调整:
柱温箱:30度
流动相:A:甲醇  B:水        流速:1ml/min
梯度:0min,A:20%
            10min,A:90%
            15min,stop
顶部
yinuo777[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 57076
精华 0
积分 154
帖子 10
信誉分 105
可用分 651
专家分 2
阅读权限 255
注册 2011-2-25
来自 烟台
状态 离线
4
 
我主要是为监测反应进程以及测定产品2,4-二苯磺酰基苯酚的含量,反应是:苯酚与苯磺酰氯发生反应生成目标产物2,4-二苯磺酰基苯酚。目标产物溶于甲醇。我用甲醇:水=7:3的流动相测过,2,4-二苯磺酰基苯酚的出峰时间在2.5左右,苯酚和苯磺酰氯在5.6-5.9之间是二重峰,没有完全分开。我又换甲醇:水=5:5的流动相,目标产物峰形不好,好像这个比例流动相得洗脱能力也不行,三种化合物的峰高都很低。
谢谢二楼和三楼的建议,我会试一下你们的方法,也请各位高手跟据我上树的情况继续加以指导,谢谢。
顶部