【讨论帖】做三苯时正己烷对苯峰的干扰

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标题:【讨论帖】做三苯时正己烷对苯峰的干扰

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发表于 2015-3-9 20:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

发现做三苯时候苯峰被干扰的问题，特发一帖，与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯，如下图一：

附件

2015-3-9 20:55

2015010917172183.png (70.79 KB)

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发表于 2015-3-9 21:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一开始以为是二硫化碳被污染，本人遂再开一瓶，进样后发现仍然有苯峰，如下图二：

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2015-3-9 21:31

2015010917181328.png (74.02 KB)

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发表于 2015-3-9 21:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

为再次确定结果，正好手头GCMS空闲，上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子，所以我得出的结论为，二硫化碳未被污染，而是GC问题。立即动手，更换耗材，老化柱子，老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来，让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候，悲剧出现了，苯峰没有被完全消除！如下图三：

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2015-3-9 21:31

2015010917182598.png (73.68 KB)

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发表于 2015-3-9 21:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单，所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子，在另外一台GC上老化后直接上曲线走样，在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了，我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS，MS的灵敏度总不会低于FID吧？在思考的时候，样品走到1ppm浓度的三苯标液上，我发现苯峰分叉了！如下图四，图五：

附件

2015-3-9 21:32

2015010917184565.png (79.52 KB)

2015-3-9 21:32

2015010917185305.jpg (32.58 KB)

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发表于 2015-3-9 21:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯，是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质！
突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过，正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下，早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷！立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan，如下图六：

附件

2015-3-9 21:33

2015010917185937.png (85.88 KB)