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标题:[未解决]DSC温度校准问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Andrew[使用道具]
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DSC温度校准问题

我在用DSC的时候,发现所测出的温度比物质的实际熔融温度少了10~20℃。之后用了锢标准物进行校正,果然有很大的出入。

DSC仪器在没有使用的情况,显示的温度是几摄氏度甚至零下几摄氏度以下,我没有通液氮,按常规是不可能有这么低的温度的。

仪器在开始测试后,按理应该会按设定的升温速率进行升温,但是仪器在三四分钟才反应过来,才开始升温,有点“反应迟钝”。

请问是仪器的温度传感器出现了问题,还是其他原因?该如何解决?
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bin[使用道具]
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是哪种型号的DSC?看到显示的温度是仪器的真实温度吗?还是程序显示温度?
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boss[使用道具]
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先按仪器说明进行一下校正,校正的条件要和实验条件一致。再看一下设置上是不是有让仪器热流波动小于多少才开始测试的条件。
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Andrew[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 bin 于 2011-3-4 21:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是哪种型号的DSC?看到显示的温度是仪器的真实温度吗?还是程序显示温度?

是德国耐驰DSC200PC的。所说的显示为程序的显示温度。
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Andrew[使用道具]
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谢谢指导哦!
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Andrew[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 boss 于 2011-3-4 21:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先按仪器说明进行一下校正,校正的条件要和实验条件一致。再看一下设置上是不是有让仪器热流波动小于多少才开始测试的条件。

校正不是和平时测试的步骤一样的吗?我刚才打开仪器的校正文件,上面没有详细的条件,只有上限温度和下限温度值和升温速率而已。并且,就是因为程序的显示的温度和仪器实际温度有出入,程序的显示的热流波动和仪器的热流波动也有出入,无论是做样品测试还是做校正都一样出现问题。
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化工之家[使用道具]
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会不会是仪器的控温系统出现了问题呢?
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english[使用道具]
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加热以后程序温度和样品温度一致吗?
校正之前测得的标样的温度和热焓都会与理论值不一致,这可能导致温度显示也不准确。校正就是要把这个偏差校回来。校正在这个仪器的说明书里会有介绍的。
如果校正后还是这样,那很可能是温控出问题了。
希望不是仪器的温控出问题,那样只能找公司维修了。
要不,电话咨询一下维修工程师?
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ice[使用道具]
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9
 
估计是楼主的校正文件没有数据了,或者干脆校正文件没了。点击Extras——Cali Temperature,然后看看温度校正文件还在不在?如果丢了,那最好要用最初给你们的“Add on”文件夹来生成一下,做个标样后,将温度和热焓差值记下来,然后重新输入校正数据。不然也可以新生成一个文件,只是比较麻烦,需要根据提示一步一步做,我们也没做过。
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nini[使用道具]
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Netzsch DSC 校正
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