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标题:[未解决]交流:气相色谱大家平时是怎么做内标法?

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duxin_30[使用道具]
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交流:气相色谱大家平时是怎么做内标法?

各位大侠一起来说说自己平时怎么做气相色谱内标的!
我本人做气相色谱内标一般选择的内标物为邻二氯苯、苯甲酸乙酯。
大家是如何选择内标物的,谈谈各自的经验
还有就是在谱图中,要求主峰面积和内标物面积相近么?还是只要我的内标曲线ok就可以啦?
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 duxin_30 的帖子

对内标知识我仅限于理论,没有研究。由于都是自动进样,重复性完全没问题,所以总是用外标。

不过书上的应用例子都是主峰面积与内标物面积相近,且保留时间也相近。
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chongwenmen[使用道具]
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内标物的选择比较苛刻,和你分析的目标物有很大关系,内标物不是固定的。
很少做内标法,只是从书本上了解了一些,期待经常做内标的行家来分享
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duxin_30[使用道具]
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我一般首选地内标物为邻二氯苯,先跟样品配一定比例走一针,看看分离效果。基本都可行的。响应值一般也都很理想!
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chongwenmen[使用道具]
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不可能分析所有物质都用这两个内标吧?内标物和分析的目标物有关的
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dragon5[使用道具]
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还有就是在谱图中,要求主峰面积和内标物面积相近么?还是只要我的内标曲线ok就可以啦?

尽量主峰(目标物)面积和内标物面积相近来定量,但内标曲线是固定内标物的量来测定的。良好的内标曲线是定量的基础。


大家是如何选择内标物的?

选择内标物的标准
1.        样品中不存在
2.        化学性质与样品相似
3.        与样品有相同的浓度范围
4.        不会与样品发生反应
5.        在感兴趣组分附近流出
6.        可得到分离良好的、干净利落的峰*
7.        色谱性质稳定
8.        可迅速容易得到
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PURPOSE人生[使用道具]
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内标物的选择要求苛刻:与分析物质的保留值相近,与分析物质完全分离
与分析物质的保留值相近:选择相对保留指数(一种气相特殊的定性值对于一种固定相物质的此值一定)相近的。与分析物质完全分离:这就要在确定保留之后选择物质了。
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duxin_30[使用道具]
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为什么要尽量主峰(目标物)面积和内标物面积相近来定量啊?
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haohaorenjia[使用道具]
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9
 
我们的GC是手动进样,我比较喜欢用内标法,对进样量要求不是很高。内标物一般标准方法上都给的有,比如做三苯的正己烷,氯代烃的溴丙烷,TDI 的正十四烷等等。标准曲线一般做五个点,内标物的浓度在中间,也就是和第三级别目标物浓度相近,个人认为这样定量准确一些,没做过低浓度或高浓度的试验
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Erica2088wr[使用道具]
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内标法是色谱分析方法中最长用到的方法,个人感觉也是最准确的方法。选择内标物相当重要,我比较喜欢用一点校正,方便实用。
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