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标题:[未解决]第一次做GPC，很困惑求助！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
差不多先生[使用道具]
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发表于 2015-3-13 15:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

第一次做GPC，很困惑求助！

我最近有一个水溶性聚合物(季铵盐)要用GPC表征其分子量，分子量大概在2k~250k，本身就是水溶液，请问流动相可以用纯水吗，有做水相GPC，流动相里通常会加一些电解质，比如1mol/l的NaNO3，在有N存在的样品里，是不是还要加一些缓冲剂避免样品在柱子上的吸附？我看文献有加三乙胺和叠氮化钠的。
第一次做GPC，很困惑啊，希望做过的朋友支招。另外，我们在别的学院做，对方是waters1515的机器，是不是只能用ultrahydrogel柱子做啊？急盼回复啊，谢谢大家啦！
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孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2015-3-13 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测定水性样品的分子量用含少量无机盐的纯水溶液（我当时使用的是0.9%的NaCl水溶液），这样测定的信号可能比纯水流动相更加平滑。至于叠氮化钠溶液，主要是用于SEC柱子的保存，防止滋生细菌。
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发表于 2015-3-13 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加些盐比较好，能够破坏聚合物分子内的氢键，避免溶液粘度过高。各品牌的珠子都能用，只要是做水溶高分子的。重要的是分离范围和你的样品相符。
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倾轻地[使用道具]
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发表于 2015-3-13 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
找个有水性GPC的地方做就行了，里面要放一些盐，但是一般都是不需要你操作的，你只要送样然后给钱拿结果就行了
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雨儿[使用道具]
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发表于 2015-3-13 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相用缓冲溶液较好，如醋酸钠/醋酸缓冲溶液，希望对你有用。
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发表于 2015-3-13 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 孤独的渔夫 的帖子

一般这样的水溶性聚合物用什么做标准品呢，聚丙烯酸可以吗；还是说WATERS产品表推荐的几种聚合物都可以，只要选对分子量就可以？
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发表于 2015-3-13 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱只要选测水溶性化合物的GPC柱就可以了，用什么柱子主要看你的高分子是溶于水溶液还是有机溶剂，因此 加不加盐 不会影响水溶性高分子分析柱的选择。
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发表于 2015-3-13 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测定水性样品的分子量用含少量无机盐的纯水溶液（我当时使用的是0.9%的NaCl水溶液），这样测定的信号可能比纯水流动相更加平滑。至于叠氮化钠溶液，主要是用于SEC柱子的保存，防止滋生细菌。
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发表于 2015-3-13 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以直接用纯水做为流动相，叠氮化钠溶液是用于保存柱子用的，起到防腐用。
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2015-3-13 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
聚季铵盐，水相GPC我做过很多，我们学校就有，楼主的分子量偏小，可以测出来，用纯水做流动相也做过，总体说来准确性都不高。
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