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标题:[未解决]每个峰都有个小尾巴是什么原因啊？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2015-3-13 19:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

每个峰都有个小尾巴是什么原因啊？

每个峰都有个小尾巴是什么原因啊？安捷伦SB C18柱，这根柱子我只用过一次，做的是染发剂的氧化型染料。


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化小样[使用道具]
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发表于 2015-3-13 19:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先确定柱效，色谱柱说明书上有方法，如果柱效没问题的话，排查液相系统，最后检查下流动相和稀释液
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明灰灰[使用道具]
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发表于 2015-3-13 19:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱子柱头塌陷的典型表现，换句话说就是柱子完了
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发表于 2015-3-13 19:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你先试试把柱子拆下来重装。有时候接头没装好，死体积大，也会有类似情况出现。可以请有经验的师兄师姐们帮忙。
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甜甜TVT[使用道具]
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发表于 2015-3-13 19:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
所有峰都成肩峰，应该是柱子问题。你用了较高pH值缓冲盐，冲柱时要先用高比例水相的流动相冲洗色谱柱，再用有机相冲柱子。可能是柱子没冲洗好，建议柱子倒过来试试。
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mico_11[使用道具]
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发表于 2015-3-13 19:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.pH8.0达到了SB-C18的极限pH范围，容易水解填料，一般不推荐长期使用。若可以，将pH调低点，或者换根碱性柱（个人推荐waters的Xbridge或者Xterra）。
2.不知道LZ能否透露甲醇比例？？
3.好好重新活化柱子，看看效果如何？效果不行就反装试试吧。
4.不知道LZ样品是否干净？可以考虑加根预柱
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青青子衿[使用道具]
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发表于 2015-3-13 20:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
之前一次使用结束的时候，有用100%有机溶剂走几个柱体积保存柱子了没？
可能样品残留在柱子正向接头的地方，反冲。拖尾用反冲是比较快速的方法。
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发表于 2015-3-13 20:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
所有峰都成肩峰，应该是柱子问题。你用了较高pH值缓冲盐，冲柱时要先用高比例水相的流动相冲洗色谱柱，再用有机相冲柱子。可能是柱子没冲洗好，建议柱子倒过来试试。
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发表于 2015-3-13 20:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
减少进样量试试，遇到过一样的情况，最有可能的是死体积，另外柱子超载和流动相pH值也是拖尾的原因。
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娜爷~[使用道具]
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发表于 2015-3-13 20:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这跟你用过几次没有关系，看你的色谱条件你的样品是否会对柱子造成不可逆的伤害，你可以用这根柱子试一下其他样品，要是还有这种现象，那就真的是柱子的问题了，另外你要是用预柱了也需要排查一下预柱有没有问题。
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