药物分析

大孔树脂预处理除了用无水乙醇浸泡外，还需要酸碱活化么？另外无水乙醇浸泡多长时间最好？
静态吸附实验在烧杯中搅拌吸附可以么？

大孔吸附树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。cuturl('http://www.sxlanshen.com/htm/column27.htm')

树脂预处理方法有：

a)     在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。最终水位要保持在树脂层面以上，以免干柱。备用。

b)     新树脂用2－4BV、 95%以上的乙醇或甲醇以1～2BV/hr的速度过柱（如有气泡产生，须赶出气泡），然后用蒸馏水以1～2BV/hr的速度淋洗树脂至流出液在试管中用水稀释不浑浊或无明显乙醇气味时为止，最终水位要保持在树脂层面以上，以免干柱。备用。

没有必要，用95醇泡一夜，然后水洗至无乳白色

我们不用乙醇浸泡，直接用酸碱活化——先用5%的酸水过柱，再用5%的碱水过柱子。然后就上样

我们就比较麻烦，先用乙醇浸泡24h,用水冲柱至无醇味，在用5%盐酸酸冲柱，冲大概5个柱体积，用水冲柱至中性，在换碱冲柱，同酸。冲柱至中性后才能用。
我们做静态吸附时用的是具塞锥形瓶，在恒温水浴振荡器中震荡的，不用玻璃棒搅。

能否告知你们用的是哪个型号的大孔吸附树脂？？

我以前用过华东理工大学的大空吸附树脂，他们说树脂出厂前已经处理过，如果不放心可以把树脂装在吸附柱子中，先用5%碱洗，去离子水洗涤到中性，在用5%HCl洗涤，水洗到中性，丙酮淋洗一次就可以刻。

注意碱洗后一定要用水后才能用酸洗，不能让酸碱在树脂中反应，放热会破坏树脂

静态吸附要吸附很长时间，文献最长有24小时的，你能搅24小时吗
很明显不现实，文献一般用摇床，设定一定的转速然后放进去，还得设定温度

HPD-100型大孔吸附树脂的详细说明
一、产品概述： HPD-100 大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体。适用范
围比较广谱，适用于皂苷类、黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的提取
分离。
二、产品技术指标参数：
1、产品名称：大孔吸附树脂
2、外观：白色不透明球状颗粒
3、粒径范围：(60~16 目) 0.3~1.25mm≥90%
4、含水量：65~75％
5、比表面积：650-700 m²/g，比照吸附量mg/g(酚/干基)≥40
6、堆积密度：0.65—0.7 g/ml(湿态)
7、湿视密度：O.68-0.75 g/ml
8、湿真密度：1.03—1.07 g/ml
9、平均孔径：85-90Å
三，产品特性：
1、颜色乳白给处理操作带来方便，分离、纯化带色的有机化合物，观察容易。
2、物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，方便于吸附剂、解吸
剂的选择。耐高温，可在150ºC 以下使用。
3、对有机物选择性好，不受无机盐存在的影响。
4、再生容易，再生剂可选用水、稀碱，稀酸或低沸点有机溶剂。如：甲醇、
乙醇、丙酮等。
5、强度适中、正常使用寿命长。
四、注意事项：
1、该树脂含水70%左右，储存、运输应保持5-40ºC 的温度，以防低温将球
体冻裂、高温产生霉变，影响使用。
2、树脂因暴露在空气中或因故失水，不可直接注水，以免树脂漂浮，可用乙
醇浸渍处理，使其恢复湿态，再用水清洗干净。
3、工业级商品树脂使用前必须进行预处理，净品树脂可直接使用。
五、树脂预处理：
商品树脂均残留惰性溶剂，故使用前根据应用需要，必须进行不同深度的预
处理，在提取器内，加入高于树脂层10-20 厘米的乙醇浸泡3-4 小时，然后
放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加
3 倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一
般使用。净品树脂已作深度处理，可直接使用，或按前款3 项执行。
六、强化再生：
当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化
再生处理，其方法是加入高于树脂层10—20 厘米的3—5％盐酸溶液浸泡2-4
小时后，用同样浓度5-7 倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至
出口洗涤液PH 值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4 小时，
并用同样方法淋洗至通完5-7 倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至
出水PH 值呈中性，即可再次投入使用。树脂强化再生需根据污染程度，酌
情加减酸、碱浓度及用量，还需按应用实际摸索再生规律，总结经验，设计
最佳再生工艺，延长使用寿命。

树脂吸附能严重下降时，要先用希盐酸过柱2-4倍体积，再用水洗2倍体积，再以NaOH洗2-4倍体积，水洗至中性。
也可以用乙醇，异丙醇，丙酮洗柱