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标题:[未解决]复方醋酸地塞米松含量测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huang1986tt[使用道具]
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复方醋酸地塞米松含量测定

大家好,我是气相新手。最近在做复方醋酸地塞米松的含量测定时,按照中国药典2010版提取样品。进2针后开始有杂峰出现并合并在主成分峰里面,即使进行升温去除杂质峰后再进针,仍然会出现峰异常变形。柱子是刚老化的AC20,一直找不出原因。现发现样品放置一段时间后竟出现细小的白色沉淀物,是样品中的樟脑和薄荷脑分解了吗?还是基质没提取干净?希望做过的哥哥姐姐们给予一些指导,谢谢了!
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  • miracle   2011-3-13 17:52  可用分  +2   鼓励新手发起话题交流,欢迎常来! ...
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unknow[使用道具]
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回复 #1 huang1986tt 的帖子

把色谱条件的最高柱温升高一些,维持最高柱温的时间也设长一些
放置出现沉淀,取上清液进样看色谱图有什么变化,如果不影响主峰检测,以后进样前就拿滤膜过滤一下。
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anxt2006[使用道具]
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样品是不是盐酸盐? 前处理过程是什么样的? 把图谱传上来看看先
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notrjhn[使用道具]
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坛友,样品是不是不纯呀?
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uytdo[使用道具]
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把样品再提取处理一下,应该是里面杂质的影响
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huang1986tt[使用道具]
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谢谢

谢谢大家!不知道有没有人做过,我提取的方法完全是按照2010版药典的,不知道做过的哥哥姐姐在柱箱、进样口、检测器设置的温度是多少?我按140--180--200设置
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  • miracle   2011-3-22 20:14  可用分  +2   积极回复交流!
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huang1986tt[使用道具]
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我的地米气相图谱

请各位哥哥姐姐看看,8分钟为薄荷脑峰,为何总是出现右下角的小杂峰?对照品不会。


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huang1986tt[使用道具]
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哪位哥哥姐姐知道原因能指点一下吗?
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xiaotaozi06[使用道具]
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楼主,请问这个药典方法用什么柱子?
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ngoir[使用道具]
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有杂峰也有可能是进样不够快,还有可能是本来就有些杂质的吧

而且,那么小的一个峰,说不定是基线的噪音,因为是在0~1之间。
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